[发明专利]皮革及其制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法

权利要求书

1.皮革及其制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，包括如下步骤：

S110：利用超声萃取法对样品进行前处理,得到萃取液；

S120：使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对所述萃取液进行净化富集，其中所述含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶的结构式如下：

S130：采用气相色谱质谱法测定S120得到的净化样品中的磷酸三（2-氯乙基）酯含量。

2.根据权利要求1所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

在步骤S120中，使用所述固相萃取小柱对所述萃取液进行净化富集前，对所述固相萃取小柱进行酸化处理。

3.根据权利要求2所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

采用HCl溶液或H₂SO₄溶液进行所述酸化处理。

4.根据权利要求3所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

采用0.01mol/L的HCl溶液或0.005mol/L的H₂SO₄溶液进行所述酸化处理。

5.根据权利要求3所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

S110具体为：称取0.5g剪碎的待测样品，所述样品为皮革和/或皮革制品，用15mL甲醇40℃下超声萃取20min，过滤，收集滤液于圆底烧瓶中，残渣再用15mL的甲醇超声萃取两次，过滤，合并滤液，将滤液旋转蒸发至近干，用氮气吹干，在加入20mL正己烷形成萃取液。

6.根据权利要求3所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

S120具体为：称取所述含有羧基与长链烷基的混合型硅胶键合材料200mg，制成固相萃取小柱，所述固相萃取小柱先用5mL甲醇活化，再用5mL的0.01mol/L的HCl溶液酸化，然后先后用7mL丙酮和10mL正己烷溶液润洗所述固相萃取小柱，在所述固相萃取小柱湿润状态下，取20mL所述萃取液，以2.5mL/min的流速通过所述固相萃取小柱，使磷酸三（2-氯乙基）酯吸附在所述固相萃取小柱中的固体填料上，低真空抽干所述固相萃取小柱，用8mL由丙酮与乙酸乙酯以体积比8：2形成的混合溶剂充分洗脱被保留的磷酸三（2-氯乙基）酯，用氮气吹干洗脱液，然后用0.5mL甲醇将上述吹干的洗脱液定容后进行气相色谱质谱测定。

7.根据权利要求3所述的磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，其特征在于：

在S130中，所述气相色谱质谱法所采用气相色谱质谱仪的条件如下：

色谱条件：DB-5MS色谱柱，载气：纯度大于99.999％的氦气，流速：1.0mL/min；进样方式：不分流进样，流量：20mL/min；进样量：1μL；进样口温度：250℃；传输线温度：200℃；程序升温：初始温度100℃保持1min，以25℃/min升温至280℃保持1min；

质谱条件：电离方式：EI；电离能量：70eV；测定方式：分段扫描，0-3.0min，溶剂延迟，3.2-9.2min为全离子扫描模式，4.0-7.0min为选择离子监测模式，监测离子为m/z143、m/z205、m/z223、m/z249，其中定量离子为m/z249。