[发明专利]一种利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法有效

专利信息
申请号: 201310652090.8 申请日: 2013-12-06
公开(公告)号: CN103603041A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 俞汉青;张爱勇;龙璐璐;刘畅 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B1/02;C22B7/00;C25D21/18
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 何梅生
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 废弃 电解液 制备 活性 tio sub 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法,其特征在于:按如下步骤进行:

a、通过对钛片进行“高压-低压-恒压”的交互式阳极氧化过程获得废弃电解液;

b、对所述废弃电解液进行浓缩、微滤、纯化和提取,获得白色粉末;

c、对所述白色粉末在300-800℃下煅烧1-10h,获得初始TiO2纳米单晶;

d、对所述初始TiO2纳米单晶进行清洗并烘干,获得高活性TiO2纳米单晶。

2.根据权利要求1所述的利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法,其特征在于:步骤a是按如下过程进行:

a1、将钛片依次浸泡在无水丙酮、无水乙醇及去离子水中超声清洗30~90min,去除钛片表面的有机污染物和残留油渍,获得备用钛片;

a2、以1.0~10.0g NH4F、2.0~20.0ml去离子水以及10.0~100.0ml乙二醇作为阳极氧化电解液,在室温条件下将直流电源以5V/min的升压速度从开位电压增压至80-120V,维持恒压条件下对所述备用钛片进行2~10min的阳极氧化;然后再将电压降至30-60V,维持恒压条件下对所述备用钛片再进行1-10h的阳极氧化,获得TiO2纳米管和废弃电解液。

3.根据权利要求1所述的利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法,其特征在于:步骤b是按如下过程进行:

b1、制备浓缩液:将对钛片进行阳极氧化所获得的废弃电解液在电解槽中进行原位重力沉降24-48小时,去除上清液并以底层浊液作为浓缩液;

b2、对浓缩液进行微滤:将所述浓缩液经过0.45μm的微滤装置进行抽滤,获得废弃液凝胶薄膜;

b3、对废弃液凝胶薄膜进行纯化:将所述废弃液凝胶薄膜在0.45μm的微滤装置中以乙醇作为有机洗涤剂进行清洗,去除残留的乙二醇,获得纯化的凝胶薄膜;

b4、对纯化的凝胶薄膜进行提取,获得白色粉末:将纯化的凝胶薄膜在60℃的温度条件下进行6-12小时的干燥,获得白色粉末。

4.根据权利要求1所述的利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法,其特征在于:步骤d是按如下过程进行:

d1、将所述初始TiO2纳米单晶分散在去离子水中进行超声清洗10~50s,然后离心去除上清液A,获得清洗后TiO2纳米单晶;将清洗后TiO2纳米单晶分散在无水乙醇中,再次超声清洗10~50s,然后离心去除上清液B,获得预处理TiO2纳米单晶;

d2、将所述预处理TiO2纳米单晶在60℃温度下干燥6h,获得高活性TiO2纳米单晶。

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