[发明专利]一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法有效
申请号: | 201310652963.5 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103613599A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 石志强;张安东;王永霞 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 羧酸 亚胺 湾位成 环合 成方 | ||
1.一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,包括步骤如下:
将湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与能形成碳负离子的化合物溶于极性非质子有机溶剂中,加入碱性物质,在0~40℃温度范围内搅拌反应0.5~5h,将反应后的液体滴入到稀盐酸中,析出沉淀,过滤、洗涤、干燥得产物;所述的湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺为1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、1,6-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺或1,7-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺,所述的能形成碳负离子的化合物为氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯、芴、2,7-二溴芴或2-硝基丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,所述的湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、能形成碳负离子的化合物、碱性物质的用量摩尔比例为1:2~10:2~20,湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与极性非质子有机溶剂的用量比为每克湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺用溶剂20~100mL。
3.根据权利要求2所述的一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺、能形成碳负离子的化合物、碱性物质的用量摩尔比例为1:3~5:4~6,湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与极性非质子有机溶剂的用量比为每克湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺用溶剂40~50mL。
4.根据权利要求1所述的一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,所述的湾位硝化3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与所述的能形成碳负离子的化合物选1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺与硝基丙烷结合。
5.根据权利要求1所述的一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,所述的碱性物质为碱金属的无机或有机碱。
6.根据权利要求1所述的一种3,4:9,10-苝四羧酸二酰亚胺的湾位成环合成方法,其特征是,所述的极性非质子有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、喹啉、四氢呋喃、二氧六环或N-甲基吡咯烷酮。
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