[发明专利]一种天然石墨复合含氮碳纤维网负极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310653052.4 申请日: 2013-12-05
公开(公告)号: CN103606680A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 薛凌云;王志伟;万里城;刘浩洋;丁瑜;王锋 申请(专利权)人: 萝北百吉瑞新能源有限公司;湖北工程学院
主分类号: H01M4/583 分类号: H01M4/583;H01M4/62
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 余晓雪;王敏锋
地址: 154200 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 石墨 复合 碳纤维 负极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种天然石墨复合含氮碳纤维网负极材料的制备方法,步骤如下:

(1)将天然鳞片石墨进行球化处理至平均粒径D50 = 17μm;

(2)在30 mL/min氩气气流下,将经步骤(1)球化处理过的天然鳞片石墨在400℃活化2小时;

(3)将活化后的天然鳞片石墨加入到乳化沥青和水溶性高分子的混合水溶液混合均匀,加水调配至不溶固体的体积百分比为75%,再喷雾干燥;

所述活化后的天然鳞片石墨与乳化沥青和水溶性高分子的混合水溶液中的溶质的质量比为(85%~93%):(7%~15%);

所述乳化沥青和水溶性高分子混合水溶液中乳化沥青与水溶性高分子的质量之比为1:2;

(4)将步骤(3)所得产物在氩气气氛下900~1600℃热处理10~12小时,得到碳包覆的天然鳞片石墨;

(5)将步骤(4)得到的碳包覆的天然鳞片石墨与含氮碳纤维网、无机锂盐、复合导电剂按质量比(79~85):(6~12):1:8混合后,在融合球化机上进行球化融合处理3~6小时,融合球化机的转速为2000 ~ 3000r/min,过200目筛后,再真空热处理,即得到天然石墨复合含氮碳纤维网负极材料;

所述复合导电剂为Super P Li、科琴黑KB、乙炔黑三者之一与导电石按照质量比3:2组成的混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氮碳纤维网的合成方法如下:将143 g溴化十六烷基三甲胺溶解在500 mL浓度为1 mol/L的盐酸中,控制反应温度在0~5℃,然后加入274 g过硫酸铵,搅拌30分钟后形成白色糊状物,之后加入200 mL吡咯,在0~5oC下反应24小时,得到黑色沉淀物,先用1mol/L的盐酸洗,后用去离子水洗涤沉淀物直至滤液呈无色,然后将产物在80oC的烘箱内真空干燥6小时,产物记为PPy,将固体NaOH和PPy按质量比3:1在氮气氛围下,以3oC/min的升温速率加热至600oC,恒温3小时,冷却后用先用1 mol/L的盐酸洗,后用去离子水洗涤直至滤液呈中性,然后置于80 oC的烘箱内真空干燥12 小时即得。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述水溶性高分子包括羧甲基淀粉、聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、水溶性纤维素醚。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无机锂盐包括碳酸锂、氟化锂。

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