[发明专利]一种2-氟-4-硝基苯甲腈的清洁生产方法

权利要求书

1.一种2-氟-4-硝基苯甲腈的清洁生产方法，其步骤如下：

 (1)、向反应釜中投入氢溴酸和铜粉，氢溴酸和铜粉的摩尔比为5.0: 1～15.0: 1，搅拌升温至95～105℃，再保温2～5h，然后降温至40～80℃，向此溶液中搅拌下分别加入2-氟-4-硝基苯胺、水和二氯乙烷，2-氟-4-硝基苯胺的加入量与氢溴酸的摩尔比为1 : 2.2～1 : 10.7，2-氟-4-硝基苯胺与水的摩尔比为1 : 5.0～1 : 20.5，2-氟-4-硝基苯胺与二氯乙烷的摩尔比分别为1 : 2.0～1 : 7.5，加入完毕后在40～80℃保温0.5～5 h，然后再向此混合溶液中缓慢滴加2-氟-4-硝基苯胺摩尔量1.0～5.5倍浓度为10.0～37.0重量%的NaNO₂溶液，并且保持反应温度为40～80℃，滴完后保温并搅拌0.5～5 h；然后静置后油水分层，水层用2-氟-4-硝基苯胺摩尔量1.0～7.5倍用量的二氯乙烷萃取后与油层合并，经干燥及减压蒸馏去除溶剂二氯乙烷，所得粗品再用2-氟-4-硝基苯胺摩尔量1.0～8.5倍用量的甲苯进行重结晶，得到含量＞99.0%（GC）的棕黄色晶体2-氟-4-硝基溴苯；

(2)、将步骤(1)中制得的2-氟-4-硝基溴苯和氰化亚铜在NMP(N-甲基吡咯烷酮)为溶剂的条件下发生氰化反应生成成品2-氟-4-硝基苯甲腈。