[发明专利]一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201310659172.5 | 申请日: | 2013-12-09 |
公开(公告)号: | CN103693638A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 王俊中;郭全贵;王会香;闫蕊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 石墨 制备 方法 | ||
1.一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于包括如下步骤:
石墨成分组成的多孔电极及其阵列与电解液及多孔绝缘聚合物构成电解池,在程序化电压电流作用下,石墨的原子尺度的二维原子层与层之间有非纯碳元素成分生成,石墨的二维原子层间距增大,石墨成分的体积膨胀增大,并通过非纯碳元素成分的非凝聚态处理制备出石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述的石墨成分组成的多孔电极分为阳极电极和阴极电极,阳极电极和阴极电极都含有质量比50%以上的石墨成分,电极是纯石墨成分,还是石墨与碳纤维、或金属(如铝)中的至少一种组成的组合体电极。
3.如权利要求2所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述纯石墨成分组成的阳极电极、阴极电极是石墨粉、片、纸或柱状,其石墨原料来自柔性石墨、柔性石墨纸、可膨胀石墨、膨胀石墨、鳞片石墨、10层以上石墨烯或商业的石墨烯微片中的至少一种。
4.如权利要求2所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述的纯石墨成分的阳极电极或阴极电极,纯石墨成分电极构造具有多孔性,微米级孔为主,比表面积大于1m2/g,其电阻率小于1千欧姆·米。
5.如权利要求2所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述组合体电极是多孔性,微米级孔为主,比表面积≥1m2/g,电阻率小于500欧姆·米。
6.如权利要求2所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于阳极电极和阴极电极两种类型形成阵列,阳极和阴极的间距在1-50mm,电极之间包括但不局限于多孔绝缘聚合物隔开。
7.如权利要求6所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于多孔绝缘聚合物是袋或膜,聚合物袋或膜平均孔径在0.2-10μm,多孔绝缘聚合物的材质包括但不局限于聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚氨酯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述电解液是由电解质和极化溶剂所组成,其中电解质包含但不局限于高氯酸钠,并且电解质还包含但不局限于高氯酸钾、高锰酸钾、氯化钠、二氰胺钠,硝酸钠、硝酸铝中的至少1种;极化溶剂中包含但不局限于有机溶剂和水,有机溶剂包含但不局限于碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N,N-二甲基甲酰胺中至少1种;电解液中包含但不局限于浓度在5-300g/L之间的高氯酸盐并且电解液中包含质量百分比0.1%-20%的水。
9.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述的电解液与多孔电极中石墨成分的比例控制在1-100ml/g之间。
10.如权利要求9所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述电解液与鳞片石墨原料的比例在20-100ml/g之间。
11.如权利要求9所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述电解液与柔性石墨纸的比例在5-50ml/g之间。
12.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于程序化电压电流包括电压在零附近变化,其变化范围大于6V,输出电流密度对多孔电极分中石墨成分比例在0.001-0.1A/g,电流流动方向交替变换,其变换时间范围10秒-10小时之间,其充电体系的温度被控制在20-60℃之间。
13.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于非纯碳元素成分包含氯元素、氧元素、氢元素和碳元素,且包含但不局限于氮元素、钠元素、钾元素和铝元素其中的至少1种。
14.如权利要求1所述的一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法,其特征在于所述的非凝聚态处理包含但不局限于(1)对电化学溶胀的石墨进行热处理、超声化学液体处理中的至少1种,(2)步骤(1)处理后进行分离,对石墨烯进行洗涤纯化,干燥得到石墨烯产品。
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