[发明专利]一种埃索美拉唑钠的精制方法无效
| 申请号： | 201310659402.8 | 申请日： | 2013-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN104693177A | 公开（公告）日： | 2015-06-10 |
| 发明（设计）人： | 易崇勤;谢小飞;邹明琛;郭欲晓;郑少辉 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 埃索美拉唑钠 精制 方法 | ||
1.一种埃索美拉唑钠的精制方法，包括以下步骤：
1）将埃索美拉唑钠粗品溶于水中，然后在0～10℃和pH7.0～8.0的条件下用氯仿萃取多次，合并有机相；
2）有机相经干燥后过滤，滤液减压浓缩，然后加无水甲醇搅拌溶解，再次减压浓缩；
3）再次浓缩后的样品加无水甲醇搅拌溶解，然后加入氢氧化钠/甲醇溶液，搅拌1～2h；
4）在步骤3）所得溶液中加入乙腈，搅拌，析出沉淀，离心过滤，滤饼用乙腈洗涤后减压干燥得埃索美拉唑钠。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤1）将埃索美拉唑钠粗品溶于水中，加入氯仿，降温至0～10℃，然后滴加冰醋酸，调节pH至7.0～8.0，分液，取有机相，水相再用氯仿萃取一次或多次。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤1）每千克埃索美拉唑钠粗品溶于3～4L水中，每次用1～3L的氯仿进行萃取。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在步骤2）中，每千克埃索美拉唑钠粗品经氯仿萃取并浓缩后，用1.5～2.5L无水甲醇进行溶解。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，在步骤3）中，相对于每千克步骤1）的埃索美拉唑钠粗品，再次浓缩后的样品用1～2L无水甲醇溶解，然后加入30～50g/L的氢氧化钠/甲醇溶液2～4L进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤4）乙腈的加入量是步骤3）所得溶液体积的1～1.5倍。
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