[发明专利]一种以石墨烯纳米片为骨架的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310662381.5 | 申请日: | 2013-12-10 |
公开(公告)号: | CN103638974A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 张延华;刘宇;薛井泉;汪建军;杨文江;魏乐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院高能物理研究所 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C45/39;C07C49/78 |
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地址: | 100049 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 骨架 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,该催化剂是以石墨烯纳米片为骨架,通过化学方法连接上吡啶基团生成有机配体,进而通过与过渡金属离子配位而形成的纳米有机催化剂。
2.根据权利要求1所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述过渡金属离子选自Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Cu中的一种。
3.根据权利要求2所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述过渡金属离子是Pd。
4.根据权利要求2所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述过渡金属离子是Cu。
5.根据权利要求3所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述催化剂为石墨烯-吡啶-醋酸钯催化剂。
6.根据权利要求4所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述催化剂为石墨烯-吡啶-溴化铜催化剂。
7.根据权利要求1所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述石墨烯纳米片上所含吡啶基团的量为6~14mmol/100g。
8.根据权利要求1所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂,其特征在于,所述以石墨烯纳米片为骨架的催化剂是通过下列步骤制备的:
(1)溴化石墨烯的制备:将石墨烯纳米片(多层)、N-溴代琥珀酰亚胺和四氯化锆加入二氯甲烷中,在氩气保护下室温搅拌过夜,反应完后,过滤,洗涤,干燥得溴化石墨烯;
(2)吡啶石墨烯的制备:将所述溴化石墨烯和3-吡啶硼酸加入1,2-二甲氧基乙烷中,再加入碳酸钠水溶液,以及四(三苯基膦)钯催化剂在84℃搅拌反应,反应完后,过滤,洗涤,干燥得吡啶石墨烯;
(3)以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备:将所述吡啶石墨烯与过渡金属离子的盐加入甲苯中,在80℃搅拌反应,反应完后,除去溶剂,干燥,得产品。
9.一种如权利要求1所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)溴化石墨烯的制备:将石墨烯纳米片(多层)、N-溴代琥珀酰亚胺和四氯化锆加入二氯甲烷中,在氩气保护下室温搅拌过夜,反应完后,过滤,洗涤,干燥得溴化石墨烯;
(2)吡啶石墨烯的制备:将所述溴化石墨烯和3-吡啶硼酸加入1,2-二甲氧基乙烷中,再加入碳酸钠水溶液,以及四(三苯基膦)钯催化剂在84℃搅拌反应,反应完后,过滤,洗涤,干燥得吡啶石墨烯;
(3)以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备:将所述吡啶石墨烯与过渡金属离子的盐加入甲苯中,在80℃搅拌反应,反应完后,除去溶剂,干燥,得产品。
10.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子的盐为钯盐。
11.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子的盐为铜盐。
12.根据权利要求10所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述钯盐为醋酸钯。
13.根据权利要求11所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述铜盐为溴化铜。
14.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中石墨烯纳米片(多层)、N-溴代琥珀酰亚胺和四氯化锆的质量比为2∶1∶0.05~2∶1∶0.15。
15.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中溴化石墨烯和3-吡啶硼酸的质量比为1∶0.10~1∶0.30。
16.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)制备的石墨烯纳米片上所含吡啶基团的量为6~14mmol/100g。
17.根据权利要求9所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中吡啶石墨烯与过渡金属离子的盐按吡啶基团:过渡金属离子的摩尔比为2∶1~2∶1.5。
18.如权利要求1所述的以石墨烯纳米片为骨架的催化剂在空气氧化醇反应中的应用。
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