[发明专利]一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法

权利要求书

1.一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）所需器材和试剂溶液步骤:

①沉淀剂：HCl与水的体积比为1：5的混合溶液；

②硝酸,AR；酒石酸,AR；

③4号玻璃坩埚；

④抽滤系统：2XZ-2型旋片式真空泵和500mL抽滤瓶连接而成；

(2)试样分析步骤：

称取2.0克试样于400mL烧杯中，加入20mL硝酸和2克酒石酸，盖上表皿，在低温电热板上加热至试样完全溶解，加入10mL硝酸，用水洗涤表面和杯壁并稀释至50mL，加热溶解盐类，取下烧杯，趁热用倾洗法通过慢速滤纸过滤，用硝酸与水的体积比为1：1的混合溶液分别洗烧杯2次、滤纸3次，每次10mL，控制滤液体积为100mL；

在滤液杯上盖上表皿，加热至近沸，边搅拌边缓慢滴加沉淀剂20滴，盖上表皿，加热至微沸且保持10分钟，中间不时搅拌3-4次，最后一次搅拌后继续保温至溶液澄清，于上清液中缓慢补加1滴沉淀剂，若仍有氯化银白色浑浊现象发生，边搅拌边缓慢滴加3-4滴沉淀剂，盖上表皿，重复前面微沸保温、搅拌、保温沉淀和沉淀完全情况检查，如此反复操作，直至加入1滴沉淀剂时上层清液不再出现浑浊；

取下烧杯，冷却至室温，缓慢加入15mL无水乙醇，用玻棒轻轻搅拌上层液至温热，放置冷却至室温并保持20分钟；滤液用倾洗法通过4号恒重的玻璃坩埚过滤，用蒸馏水洗涤烧杯和沉淀各2-3次，抽尽水，将坩埚置于预先升温至105℃的干燥箱中烘1小时，取出，在干燥器中放置20分钟，称重。

2.根据权利要求书1所述的一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所用硝酸和水中均不含氯离子，在加入沉淀剂前，操作室不能使用盐酸。

3.根据权利要求书1所述的一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于，优选的，所述步骤（2）中，“加入20mL硝酸和2克酒石酸，盖上表皿，在低温电热板上加热至试样完全溶解，加入10mL硝酸，用水洗涤表面和杯壁并稀释至50mL，加热溶解盐类，取下烧杯，趁热用倾洗法通过慢速滤纸过滤，用硝酸与水的体积比为1：1的混合溶液分别洗烧杯2次、滤纸3次，每次10mL，控制滤液体积为100mL”，要求在酒石酸存在时，所得制备溶液中硝酸体积与水体积的比例为1：1。

4.根据权利要求书1所述的一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于，优选的，所述步骤（2）中“边搅拌边缓慢滴加沉淀剂20滴”，要求开始前10滴，每滴加1滴，搅拌时间不少于10秒，后10滴，每滴加1滴，搅拌时间不少于5秒；“边搅拌边缓慢滴加3-4滴沉淀剂”，要求每滴加1滴，搅拌时间不少于5秒。

5.根据权利要求书1所述的一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，“用玻棒轻轻搅拌上层液至温热”，是指搅拌时溶液中生成的氯化银颗粒不能出现过粉碎现象。

6.根据权利要求书1所述的一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，其特征在于，优选的，所述步骤（2）中，“滤液用倾洗法通过4号恒重的玻璃坩埚过滤”，是指同一份试样溶液在过滤过程中坩埚中始终保持有滤液，不能使坩埚抽空。