[发明专利]一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法

说明书

技术领域

本发明属于有色冶金领域，具体涉及一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法。

背景技术

铅阳极泥是回收银的主要原料之一。目前，对于银的测定除经典火试金重量法外，主要还有原子吸收法、容量法和重量法等。火法试金作为国家标准方法具有结果准确、稳定、可靠、物料适用性广泛的优点，但流程冗长、成本高、劳动量大、存在环境污染缺点；原子吸收法测定高含量银时由于测定过程的溶液的逐级稀释和仪器基线的正常飘逸，导致结果波动大，重现性差；不同操作者对碘化钾容量法和硫氰酸钾容量法的滴定终点的观察不一，是该方法的最大缺陷。卤化银重量法中氯化银重量法最为广泛使用。

氯化银重量法是以沉淀所得氯化银重量作为计算银含量的依据，实际工作中，沉淀不完全、沉淀复溶、沉淀物纯度不高是造成测定结果准确性和精密度较差的主因，主要表现在：1）沉淀时酸度控制不当,杂质离子与银离子互包共存。作为铅阳极泥主要成分的铅锑铋，在加入沉淀剂盐酸溶液时，如控制酸度低，溶液中的这些离子分别以二氯化铅沉淀形式和锑铋水解物的形式与氯化银共沉淀，在导致氯化银沉淀不够纯净，同时，被包裹的银离子也不能够完全沉淀；2）沉淀剂盐酸溶液的加入量和加入方式未能得到很好控制。加入的盐酸溶液所含氯离子量若超过等物质的量的银量时，过量氯离子会使形成的氯化银沉淀溶解，导致测定结果偏低；反之，溶液中银离子不能完全被沉淀，也会使测定结果偏低。与此相似，在加入沉淀剂溶液时，如搅拌不够充分，会使氯离子局部浓度的偏高或偏低，从而导致氯化银沉淀的溶解或银离子的沉淀不完全；3）沉淀温度和放置时间会对氯化银沉淀物的纯度和银离子的完全沉淀有很大影响。只有在较高的沉淀温度和足够的放置时间时，才能获得便于过滤的吸附杂质离子少的氯化银粗粒， 这对获得准确可靠的分析结果至关重要；4）氯化银在硝酸溶液中的溶解度很小K_SP[AgCl]=1.8×10^-10，通常认为银离子能够完全沉淀，但实际上有极少量的银离子仍不能完全沉淀，而氯化银在酒精介质中的溶解度比水溶液中低4个数量级，KSP_[AgCl]=1.1×10^-14，因此，沉淀时加入适量的酒精，更有利于银离子彻底沉淀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法。本发明提出一种在含有酒石酸的硝酸溶液介质中简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法，以提高测定结果的准确度和精密度，该方法操作简便、快速，结果准确、精密度高，经济实用，成本低。

本发明可通过如下步骤来实现:

（1）所需器材和试剂溶液准备步骤

①沉淀剂：HCl与水的体积比为1：5的混合溶液

②硝酸,AR；酒石酸,AR

③4号玻璃坩埚

④抽滤系统：2XZ-2型旋片式真空泵和500mL抽滤瓶连接而成

(2)试样分析步骤

称取2.0克试样于400mL烧杯中，加入20mL硝酸和2克酒石酸，盖上表皿，在低温电热板上加热至试样完全溶解，加入10mL硝酸，用水洗涤表面和杯壁并稀释至50mL，加热溶解盐类，取下烧杯，趁热用倾洗法通过慢速滤纸过滤，用硝酸与水的体积比为1：1的混合溶液分别洗烧杯2次、滤纸3次，每次10mL，控制滤液体积为100mL；

在滤液杯上盖上表皿，加热至近沸，边搅拌边缓慢滴加沉淀剂20滴，盖上表皿，加热至微沸且保持10分钟，中间不时搅拌3-4次，最后一次搅拌后继续保温至溶液澄清，于上清液中缓慢补加1滴沉淀剂，若仍有氯化银白色浑浊现象发生，边搅拌边缓慢滴加3-4滴沉淀剂，盖上表皿，重复前面微沸保温、搅拌、保温沉淀和沉淀完全情况检查，如此反复操作，直至加入1滴沉淀剂时上层清液不再出现浑浊；

取下烧杯，冷却至室温，缓慢加入15mL无水乙醇，用玻棒轻轻搅拌上层液至温热，放置冷却至室温并保持20分钟；滤液用倾洗法通过4号恒重的玻璃坩埚过滤，用蒸馏水洗涤烧杯和沉淀各2-3次，抽尽水，将坩埚置于预先升温至105℃的干燥箱中烘1小时，取出，在干燥器中放置20分钟，称重。

 

发明效果：

和现有技术相比，本发明具有如下优点:

(1).提供一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的技术；

(2). 获得高纯度的氯化银沉淀的前提是在沉淀过程中银离子和杂质离子必须以自由离子的形成存在，加入酒石酸能使锑铋等离子形成络合物，而1+1硝酸溶液更有利于在加入盐酸时氯离子更充分地与银离子结合，尽量避免了与锑铋形成水合物；