[发明专利]一种印花用蓝色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种印花用蓝色活性染料，其特征在于：该蓝色活性染料具有式（1）的结构式： 

2.如权利要求1所述印花用蓝色活性染料的制备方法，其特征在于： 

包含如下步骤： 

a.一次缩合 

在反应釜中加底水、碎冰和打浆剂，混合均匀后加入三聚氯氰打浆，得三聚打浆悬浮液；向所述三聚打浆悬浮液中滴加H酸溶液，滴加完毕后保温反应至终点得一缩液； 

b.重氮化反应： 

在反应釜中加底水，投入氨基C酸，用液碱调节pH值为6-8，搅拌溶清后，加冰降温到0℃-5℃，加浓盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应得重氮盐； 

c.偶合反应： 

将步骤b得到的重氮盐加入到步骤a得到的一缩液中，搅拌均匀后，调节pH值至6-8，进行偶合反应得耦合物； 

d.二缩反应： 

将间氨基苯磺酸固体加入到步骤c得到的偶合物中，调节pH值为5-7，缓慢升温到40-60℃，反应过程控制pH6-7，至无间氨基苯磺酸为终点得二缩液； 

e.氧化络合： 

将步骤d得到的二缩液降温到23～25℃，滴加硫酸铜溶液，滴加过程 控制温度25℃-45℃之间，pH控制4.5-6，加完硫酸铜溶液后，滴加双氧水，控制温度25℃-45℃之间，pH控制4.5-6，加完搅拌反应2～2.5小时，至无所述二缩液为终点，即得结构式如式（1）所述的蓝色活性染料。 

3.如权利要求2所述方法，其特征在于，步骤a中滴加H酸溶液过程中控制三聚打浆悬浮液pH值为1-3，温度小于5℃；所述保温反应过程中控制pH值为1-3，温度小于5℃。 

4.如权利要求2所述方法，其特征在于，步骤a中所述底水、碎冰、打浆剂、三聚氯氰打浆和H酸的重量比为20：90～110：0.08～0.12：18～20：33.4～34.1；步骤b中所述水，氨基C酸、浓盐酸和亚硝酸钠的重量比为100:30～35:10～15:5～10；步骤c中所述偶合物中一缩液与重氮盐的物质的量比为0.98～1:1；步骤d中所加间氨基苯磺酸固体与偶合物的物质的量比为1～1.05:1；步骤e中所述硫酸铜溶液、双氧水和二缩液的物质的量比为1～1.05:3～4:1。 

5.如权利要求1所述印花用蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包含如下步骤： 

a.一次缩合： 

在反应釜中加底水，碎冰，打浆剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰打浆，得三聚打浆悬浮液，向所述三聚打浆悬浮液中滴加间氨基苯磺酸钠溶液，滴加完毕后保温反应，反应至终点得一缩液； 

b.二次缩合： 

将H酸干粉加入到步骤a得到的一缩液中，搅拌均匀，调节pH值至3-4，升温到30℃-40℃，维持pH值3-4，温度30℃-40℃反应到终点，得二缩液； 

c.重氮反应： 

在反应釜中加底水，投入氨基C酸，用液碱调节pH值至6-8，搅拌溶清后，加冰降温到0℃-5℃，加浓盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应得重氮盐； 

d.偶合反应： 

将步骤c得到的重氮盐加入到步骤b得到的二缩液中，搅拌均匀后，调节pH值至6-8，进行偶合反应，得耦合液； 

e.氧化络合： 

将步骤d得到的偶合液升温到23～25℃，缓慢滴加硫酸铜溶液，滴加过程控制温度25℃-45℃之间，pH值控制在4.5-6，加完硫酸铜溶液后，滴加双氧水，控制温度25℃-45℃之间，pH值控制在4.5-6，加完搅拌反应2～2.5小时，至无所述二缩液为终点，即得结构式如式（1）所述的蓝色活性染料。 

6.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤a中所述打浆时控制pH值小于3，温度小于5℃，打浆时间为1～1.5h；保温反应过程中控制pH值为1-3，温度小于5℃。

7.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤a所述底水、碎冰、打浆剂、三聚氯氰和间氨基苯磺酸钠的重量比为20：90～110：0.08～0.12：18～20：16～18；步骤b中所述H酸干粉与一缩液的物质的量比为0.98～1:1；步骤c中所述水，氨基C酸、浓盐酸和亚硝酸钠的重量比为100:30～35:10～15:5～10；步骤d中所述二缩液与重氮盐的物质的量比为0.98～1:1；步骤e中所述硫酸铜溶液、双氧水和二缩液的物质的量比为1～1.05:3～4:1。