[发明专利]一种印花用蓝色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料技术领域，具体涉及一种印花用蓝色活性染料及其制备方法。 

背景技术

活性染料因其色泽鲜艳，色谱齐全，应用方便，牢度优良而成为发展迅速的第二大染料品种，但其传统的印花染料因其溶解度低，提升率差，其应用范围受到一定的限制。 

随着生活水平的日益提高，人们对纺织产品的要求也越来越高，从而使用于纺织品印花的活性染料在各项性能上的要求日益苛刻。 

公告号为CN102433027A的中国发明专利申请公开了一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法，该活性染料具有以下式(I)的结构通式： 

R为-SO₂CH=CH₂或--SO₂CH₂CH₂OH；M为-H或碱金属。 

该偶氮型蓝色活性染料的制备方法包括：对位酯（或间位酯）重氮化、H酸溶解、一步耦合、6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化、二步耦合、脱酯反应、盐析和干燥。 

公开号为CN102504586A的中国发明专利申请公开了一种蓝色活性染料及其制备方法，该蓝色活性染料具有以下式(I)的结构通式： 

其中式中R₂为-H或SO₃M；R₂为-H或-SO₃M；M为-H或碱金属。 

该蓝色活性染料的制备方法包括：对位酯（或间位酯）重氮化、H酸溶解、一步耦合、2-氨基-6-萘磺酸重氮化、二步耦合、脱酯反应、盐析和干燥。 

公告号为CN101418136A的中国发明专利申请公开了一种毛用蓝色活性染料及制备方法，该蓝色活性染料的制备方法包括:以酞菁铜、氯磺酸、氯化亚砜、乙醇胺、发烟硫酸为主要原料。经氯磺化、缩合、酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。 

发明内容

本发明目的在于提供一种印花时色光鲜艳，耐水洗，耐摩擦，耐日晒等色牢度优良的蓝色印花活性染料，满足各项性能要求。 

一种印花用蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式（1）的结构式： 

本发明还提供了一种如所述印花用蓝色活性染料的制备方法，包含如下步骤： 

a.一次缩合 

在反应釜中加底水、碎冰和打浆剂，混合均匀后加入三聚氯氰打浆，得三聚打浆悬浮液；向所述三聚打浆悬浮液中滴加H酸溶液，滴加完毕后保温反应至终点得一缩液； 

步骤a中所述底水、碎冰、打浆剂、三聚氯氰打浆和H酸的重量比为20：90～110：0.08～0.12：18～20：33.4～34.1；优选为20：100：0.1：18.445：34.1。 

所述打浆剂为分散剂NNO（亚甲基双萘磺酸钠）。 

所述H酸溶液的制备过程如下： 

按H酸单钠盐（即前面所述的H酸）与水的重量比为30～35:100，优选为34.1:100，取H酸单钠盐加水打浆，用液碱调节pH6-8，搅拌全溶后，控制温度低于25℃，得H酸溶液，待缩合; 

滴加H酸溶液过程中控制三聚打浆悬浮液pH值为1-3，温度小于5℃（本发明中所述温度小于5℃如无特殊说明均指温度在0～5℃之间）；所述保温反应过程中控制pH值为1-3，温度小于5℃；终点用高效液相色谱仪控制，游离H酸小于0.1%为终点。 

b.重氮化反应： 

在反应釜中加底水，投入氨基C酸，调节pH值为6-8，搅拌溶清后，加冰降温到0℃-5℃，加浓盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应得重氮盐； 

步骤b中所述水，氨基C酸、浓盐酸和亚硝酸钠的重量比为100:30～35:10～15:5～10；优选为100:30.3:11:6.9； 

所述浓盐酸的质量浓度为30%～31%；所述亚硝酸钠溶液以所述重量份的亚硝酸钠配成质量百分浓度为30%的溶液； 

该步骤中用液碱调节pH值为6-8；反应过程中以淀粉KI试纸控制反应中亚硝酸微过量，反应完毕后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；待偶合。 

c.偶合反应： 

将步骤b得到的重氮盐加入到步骤a得到的一缩液中，搅拌均匀后，调节pH值至6-8，进行偶合反应得耦合物； 

步骤c中所述一缩液与重氮盐的物质的量比为0.98～1:1，优选为1:1；以H酸检测反应中重氮盐消失为终点，偶合过程结束，待二缩；该步骤中用小苏打调节pH值至6-8；