[发明专利]一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法。 

背景技术：

现有一种药物制剂中含有两种防腐剂成份：对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠，目前尚未有在同一色谱条件下同时检测两者的分析方法。 

对羟基苯甲酸甲酯又名尼泊金甲酯，其抑菌作用强，与苯甲酸钠合用对防止制剂发酵和霉变有理想的效果。 

目前这两种防腐剂的检测方法只能针对单一的对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量进行检验，若将两种成分分开进行含量测定，检验方法繁琐，检验人员工作量、分析仪器的调配使用都需要相应增加，造成工作安排对的被动和浪费。 

发明内容：

本发明的目的是提供一种能同时测定溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠含量的方法，在同一色谱条件下使同一药物制剂中的两种防腐剂实现有效分离，进而完成了其定量分析，检测方法简易可行，测定含量指标精确。 

为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤： 

（1）色谱条件建立与系统适应性步骤： 

用十八烷基键合硅胶为填充剂，以1%醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为72～70：28～30，检测波长为230nm，流速为每分钟0.6～1.0ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0； 

（2）测定步骤： 

精密量取药物制剂溶液适量，加流动相稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取对羟基苯甲酸甲酯与苯甲酸钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 

在本发明的一个优选实施例中，所述羟基苯甲酸甲酯对照品配制方法是取对羟基苯甲酸甲酯对照品约5mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为羟基苯甲酸甲酯对照品溶液。 

在本发明的一个优选实施例中，所述苯甲酸钠对照品配制方式是取苯甲酸钠对照品适量，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml含苯甲酸钠0.1mg的溶液即得苯甲酸钠对照品溶液。 

在本发明的一个优选实施例中，所述流动相为1%醋酸-乙腈。本发明使用的试剂包括：对羟基苯甲酸甲酯对照品、苯甲酸钠对照品、乙腈（色谱纯）、乙酸（分析纯）、注射用水。 

本发明现有的优点和积极的效果： 

本发明是在同一色谱条件下实现了两组分的定量分析，即节约了人员、时间、物力，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。 

附图说明

图1本发明实施例1苯甲酸钠对照品溶液色谱图。 

图2本发明实施例1对羟基苯甲酸甲酯对照品溶液色谱图。 

图3本发明实施例1供试品溶液色谱图。 

具体实施方式

本发明一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠含量测定方法的实施例，对其中的对羟基苯甲酸甲酯钠和苯甲酸钠含量同时进行检测： 

实施例1 

按照《中国药典》2010版二部附录VD高效液相色谱法测定。 

实验方法与过程： 

1.仪器与试剂 

色谱仪：1260型高效液相色谱仪（厂家：安捷伦） 

分析天平：AG285型（厂家：梅特勒） 

供试品：一种待测药物制剂，已知含对羟基苯甲酸甲酯0.5mg/ml和苯甲酸钠1mg/ml。 

2.色谱条件与系统适应性 

色谱柱Shim-pack VP-ODS C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；以1%醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为70：30，检测波长为230nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为30℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0。 

3.对照品溶液和供试品溶液的制备 

对照品溶液配制：精密称取对羟基苯甲酸甲酯对照品约5mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取苯甲酸钠对照品10mg，精密称定，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml含苯甲酸钠0.1mg的溶液即得。 

供试品溶液配制：精密量取药物制剂的供试品2ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 

4.测定法：