[发明专利]一种甘草酸衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201310673338.9 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103601787A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 殷生章 | 申请(专利权)人: | 海南育奇药业有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 571200 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种式( )表示的甘草酸衍生物,
()。
2.一种如权利要求1所述的甘草酸衍生物的合成方法,其包括:
(1)甘草酸酯化物的合成:将甘草酸和过量的易酯化的醇类,搅拌至澄清透明,逐滴加入浓盐酸,升温至回流状态,回流反应3-5小时后停止反应,减压蒸除易酯化的醇类得棕色粘稠物,水洗后得白色粉末,经过滤、干燥后制得甘草酸酯化物;
(2)甘草酸环氧甲基化物的合成:将步骤(1)所得甘草酸酯化物和乙腈,搅拌溶解至澄清透明,加入三甲基溴化硫、氢氧化钾,升温至50-70℃,搅拌反应4-6小时后停止,反应液过滤,除去不溶物,滤液减压蒸馏得甘草酸环氧甲基化物;
(3)甘草酸胺化物的合成:将步骤(2)所得甘草酸环氧甲基化物和易酯化的醇类,搅拌溶解至澄明,加入碘化钾,滴加正丙胺,滴加完毕后升温至45℃,搅拌反应4-6小时后停止,反应液减压蒸馏后制得甘草酸胺化物,所述甘草酸胺化物即为甘草酸衍生物。
3. 如权利要求2所述的甘草酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述易酯化的醇类为甲醇、乙醇、乙二醇中的任意一种。
4.如权利要求2所述的甘草酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)所述回流反应3-5小时为回流反应4小时。
5.如权利要求2所述的甘草酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)所述升温至50-70℃为升温至60℃。
6.如权利要求2所述的甘草酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)所述搅拌反应4-6小时后停止为搅拌反应5小时后停止。
7.如权利要求2所述的甘草酸衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述滴加正丙胺为在30分钟内滴加正丙胺。
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