[发明专利]一种氟溴乙烯的制备方法有效
申请号: | 201310673623.0 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN104710271A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 项文勤;韩国庆;徐卫国;盛楠;陈明炎;肖恒侨 | 申请(专利权)人: | 浙江化工院科技有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25;C07C19/14;C07C17/10 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于采用两级溴化反应和脱溴化氢反应制备,包括以下步骤:
(1)将氟乙烷气体通入52~58℃液溴中,产生的混合气通入耐热玻璃管中,控制热溴化反应温度为200~400℃,按摩尔计液溴的加入量为氟乙烷加入量的200~260%,得到含1,1-二溴-1-氟乙烷和1-溴-1-氟乙烷的粗品;
(2)将含1,1-二溴-1-氟乙烷和1-溴-1-氟乙烷的粗品进行分离,得到的1-溴-1-氟乙烷通入52~58℃液溴中,控制热溴化反应温度为250~400℃,按摩尔计液溴的加入量为氟乙烷加入量的90~130%,得到1,1-二溴-1-氟乙烷;
(3)将1,1-二溴-1-氟乙烷加入碱溶液中,控制反应温度为40~120℃,使1,1-二溴-1-氟乙烷与碱溶液进行脱溴化氢反应得到1-溴-1-氟乙烯。
2.按照权利要求1所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(1)中热溴化反应温度为200~350℃;所述步骤(2)中热溴化反应温度为300~350℃;所述步骤(3)中脱溴化氢反应温度为60~90℃。
3.按照权利要求2所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(1)中热溴化反应温度为250~300℃;所述步骤(2)中热溴化反应温度为300~350℃。
4.按照权利要求1所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(1)中按摩尔计液溴的加入量为氟乙烷加入量的210~240%;所述步骤(2)中按摩尔计液溴的加入量为氟乙烷加入量的100~120%;所述步骤(3)中所述碱为碱金属的化合物,其加入量为1,1-二溴-1-氟乙烷加入摩尔量的100~200%,碱溶液的质量浓度为15%~60%。
5.按照权利要求4所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(3)中碱金属的化合物为氢氧化钾或氢氧化钠,其加入量为1,1-二溴-1-氟乙烷加入摩尔量的110~150%,碱溶液的质量浓度为25%~45%。
6.按照权利要求1所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(3)脱溴化氢反应在水与有机溶剂形成的混合介质中进行,按摩尔计所述有机溶剂与水的配比为0~120%。
7.按照权利要求6所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于按摩尔计所述有机溶剂与水的配比为0~50%,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮和四氢呋喃中的一种、两种或三种以上组合。
8.按照权利要求1所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述反应在常压下进行。
9.按照权利要求1至8之一所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述反应在带精馏装置的玻璃反应器或高压反应釜中进行。
10.按照权利要求1至8之一所述的制备1-溴-1-氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(2)可以进一步的分成两级、三级或三级以上热溴化反应。
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