[发明专利]一种用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法无效
申请号: | 201310674132.8 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103641107A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 李强;李斌;季更生;冯圆圆;李天程 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧电池 石墨 制备 方法 | ||
1.一种用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将废旧电池中的石墨棒压碎、过筛,加入溶剂洗涤搅拌除去杂质,离心弃去上清液,得石墨粉;
(2)取浓硫酸和磷酸的混合溶液冷却至4℃以下,加入石墨粉和高锰酸钾,在保温通电状态下搅拌液体,搅拌过程中加入蒸馏水;再加入去离子水中止反应,并加入双氧水直到不产生气泡,接着依次加入硝酸溶液和盐酸溶液,然后过滤洗涤去除过量的酸及副产物,得到含有中性氧化石墨的溶液;将该溶液分散在带磁场的水槽中,超声振荡剥离,超声结束后离心得到的上层液即是氧化石墨烯悬浊液,将该产物真空冷冻干燥,获得氧化石墨烯;称取氧化石墨烯加入水合肼,通电反应,抽真空加热反应,反应液冷却后离心分离,洗涤,将固体产物真空冷冻干燥,获得还原石墨烯。
2.根据权利要求1所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,加入溶剂的浓度为0.1-99mol/l。
3.根据权利要求2所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:所述溶剂的浓度为0.5-97mol/l。
4.根据权利要求3所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:所述溶剂的浓度为20-50mol/l。
5.根据权利要求1或2所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,加入的溶剂为二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述通电电压为36-220v,通电时间为2h以上。
7.根据权利要求1所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述磁场强度为0.1—0.25T。
8.根据权利要求1所述用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,加入的硝酸浓度为10%-15%。
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