[发明专利]一种用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，尤其涉及一种用废旧电池的石墨棒制备石墨烯的方法，属于化学工程和生物化工领域的技术。 

背景技术

据《2013-2017年中国干电池制造行业产销需求与投资预测分析报告》数据显示，“十一五”期间，我国干电池市场规模迅速扩大，产量平均以每年约20%的速度快速增长，总体规模增长了2倍，2011年我国干电池行业的资产总额为880.91亿元，同比增长39.35%。与此同时，废旧电池的回收利用也成为环保的重要课题。废旧电池内含有大量的重金属以及废酸、废碱等电解质溶液，如果随意丢弃，会给环境、生态系统以及人体健康造成了极大的压力，无时无刻不在威胁着我们的生存环境，相关的危害性日趋严重。电池中含有大量的有毒有害物质，如果进行随意的丢弃，其对环境造成的影响也是相当巨大的，科学调查显示，一颗纽扣电池一旦随意丢弃，可以污染掉高达60万升的水体，约等于正常人一生的用水量。因此，回收处置废旧电池不仅处理了污染源，而且也实现了资源的回收再利用。 

氧化石墨及其复合材料具有广泛的运用前景，可用于催化剂载体，耐磨材料，控制药物释放的载体，阻燃材料，表面活性剂等。氧化石墨首次制备于19世纪50年代，从氧化石墨制备之初到20世纪50年代，研究人员主要探究了氧化石墨的制备方法，经过近一个世纪的努力，研究人员主要确立了通过化学液相氧化制备氧化石墨的3种主要方法，其中Hummers法凭借其氧化时间短，氧化程度较高，产物的结构较规整，安全系数较高等优点，成为制备氧化石墨最常用的方法。但是此方法的产量仍然较低，剥离效果较好的石墨烯产率只有1%左右。 

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种用废旧电池中的石墨棒制备分散性高、品质良好且产量高的石墨烯的方法。 

技术方案：本发明所述的用废旧电池石墨棒制备石墨烯的方法，包括如下步骤： 

（1）将废旧电池中的石墨棒压碎、过筛，加入溶剂洗涤搅拌除去杂质，离心弃去上清液，得石墨粉； 

（2）取浓硫酸和磷酸的混合溶液冷却至4℃以下，加入石墨粉和高锰酸钾，在保温通电状态下搅拌液体，搅拌过程中加入蒸馏水；再加入去离子水中止反应，并加入双氧水直到不产生气泡，接着依次加入硝酸溶液和盐酸溶液，然后过滤洗涤去除过量的酸及副产物，得到含有中性氧化石墨的溶液；将该溶液分散在带磁场的水槽中，超声振荡剥离，超声结束后离心得到的上层液即是氧化石墨烯悬浊液，将该产物真空冷冻干燥，获得氧化石墨烯；称取氧化石墨烯加入水合肼，通电反应，抽真空加热反应，反应液冷却后离心分离，洗涤，将固体产物真空冷冻干燥，获得还原石墨烯。 

其中，步骤（1）中，加入溶剂的浓度为0.1-99mol/l，浓度进一步优选为0.5-97mol/l，浓度进一步优选为20-50mol/l。该溶剂可以为二甲基亚砜。 

步骤（2）中，所述通电电压为36-220v，通电时间为2h以上。所述磁场强度为0.1—0.25T。加入的硝酸浓度为10%-15%。 

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：用废旧电池中的石墨棒制备成石墨烯材料，由于电池石墨棒长期通电反应，比天然石墨更容易剥离成纳米石墨烯片层，用其制成的石墨烯的品质、产量、附加值大大提高。本发明对废旧电池石墨棒二次利用，绿色环保，近而为废旧电池的高值转化提供一条新途径，具有显著的应用价值。 

附图说明

图1为本发明方法制得氧化石墨烯的扫描电镜图。 

具体实施方式：

下面对本发明的技术方案作进一步说明。 

实施例1： 

1、石墨粉的制备 

取废旧电池的石墨棒，将其压碎、粉碎、过100目筛子，取5g粉末，加入50ml浓度为99%二甲基亚砜，它可以除去石墨棒在制备过程和废弃利用过程中的杂质，搅拌洗涤除去杂质，离心弃去上清液。 

2、用电池石墨棒制备氧化石墨烯