[发明专利]淫羊藿素的制备方法有效
申请号: | 201310674836.5 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104711300B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 孟坤;柳永茂;雷炳福;汤城 | 申请(专利权)人: | 北京珅奥基医药科技有限公司 |
主分类号: | C12P17/06 | 分类号: | C12P17/06 |
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地址: | 102206 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 淫羊藿 制备 方法 | ||
1.一种淫羊藿素的制备方法,该方法包括将淫羊藿提取物在果胶酶的作用下进行酶解反应,得到淫羊藿素,所述的果胶酶包含聚半乳糖醛酸酶和α-N-阿拉伯呋喃糖苷酶,所述的酶解反应条件为:将淫羊藿提取物和磷酸缓冲液制成pH值为4.0-6.0的底物溶液,向底物溶液中加入果胶酶,果胶酶的质量为淫羊藿提取物质量的5-30倍,酶解温度为45-55℃,所述的淫羊藿提取物是通过以淫羊藿为原料,通过乙醇溶液提取得到的,所述的淫羊藿提取物中的淫羊藿苷质量含量为5%-100%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将酶解反应得到的酶解产物,溶解于弱极性有机溶剂中,过滤,收集滤液,向滤液中加入极性溶剂,结晶。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的弱极性有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷和甲基叔丁基醚中的一种或几种,并且所述的极性溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的弱极性有机溶剂为丙酮,所述的极性溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a.将酶解反应得到的酶解产物离心;
b.将离心得到的沉淀中加入丙酮;
c.再将丙酮过滤得到的滤液中加入蒸馏水,进行回流;
d.将回流得到的液体在室温下结晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤c中的滤液和蒸馏水的体积比为1-5:1,并且所述的回流温度为50-100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,淫羊藿提取物液体浓缩,接着通过大孔树脂吸附,再用体积浓度为30%-100%的乙醇水溶液进行洗脱,得到用于酶解反应的淫羊藿提取物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,用于酶解反应的淫羊藿提取物中总黄酮的质量含量为20%-100%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述淫羊藿和乙醇溶液的体积比为1千克:2-50升,并且提取温度为30-100℃。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的乙醇溶液为体积比为20-90%的乙醇水溶液。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,果胶酶的质量为淫羊藿提取物质量的10-20倍,底物溶液的pH值为4.5-5.5,酶解温度为48-50℃。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述果胶酶的质量为淫羊藿提取物质量的15倍,底物溶液中含有其总体积的10-15%的乙醇。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,底物溶液的pH值是通过磷酸缓冲液进行调节的。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述的磷酸缓冲液为磷酸-柠檬酸缓冲液或磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液。
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