[发明专利]淫羊藿素的制备方法

说明书

本发明提供了一种淫羊藿素的制备方法，该方法包括将淫羊藿提取物在果胶酶的作用下进行酶解反应，得到淫羊藿素。通过本发明的方法得到的淫羊藿素相对于总黄酮的收率可以达到20％以上，纯度超过99％。

技术领域

本发明涉及淫羊藿素的制备方法，属于医药领域。

背景技术

阿可拉定，又名淫羊藿素、淫羊藿苷元，是从中药材淫羊藿中提取分离得到的主要活性成分淫羊藿提取物经酶转化得到的新的有效单体，其结构式如下式(I)所示：

该化合物的制备方法公开于CN101302548B。该方法以淫羊藿苷为原料，以β-葡萄糖苷酶进行水解，水解产物离心得到的沉淀用丙酮溶解，过滤得到上清液。再将该上清液用水进行重结晶，得到淫羊藿素纯品。

在申请号为201010517793.6的中国专利中公开了一种采用柚苷酶从淫羊藿苷中获得淫羊藿苷元的方法，该方法将淫羊藿苷标准品溶于乙醇溶剂中，在40-70℃时加入了柚苷酶进行酶解，从而得到了淫羊藿 苷元。

在申请号为200910184282.4的中国专利中公开了一种淫羊藿苷元的制备方法，该方法以淫羊藿为原料，通过甲醇提取，蜗牛酶水解等步骤得到淫羊藿苷元粗品。然而，以上淫羊藿素制备方法的酶解法都存在酶解转化率低，酶解产物杂质多的缺陷。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种淫羊藿素的制备方法，通过该方法制备得到的淫羊藿素纯度高。

本发明一方面提供了一种淫羊藿素的制备方法，该方法包括将淫羊藿提取物在果胶酶的作用下进行酶解反应，得到淫羊藿素。

优选地，所述的果胶酶包含聚半乳糖醛酸酶和a-N-阿拉伯呋喃糖苷酶。

优选地，所述的淫羊藿提取物中的淫羊藿苷质量含量为5％-100％。

优选地，所述的淫羊藿提取物通过以下方法制备得到：以淫羊藿为原料，通过乙醇溶液提取，得到淫羊藿提取物。

优选地，将酶解反应得到的酶解产物，溶解于弱极性有机溶剂中，过滤，收集滤液，向滤液中加入极性溶剂，结晶。

优选地，所述的弱极性有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷和甲基叔丁基醚中的一种或几种，并且所述的极性溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或几种。

最优选地，所述的弱极性有机溶剂为丙酮，所述的极性溶剂为水。

优选地，所述的酶解反应包括以下步骤：

a.将酶解反应得到的酶解产物离心；

b.将离心得到的沉淀中加入丙酮；

c.再将丙酮过滤得到的滤液中加入蒸馏水，进行回流；

d.将回流得到的液体在室温下结晶。

优选地，步骤c中的滤液和蒸馏水的体积比为1-5：1，并且所述的回流温度为50-100℃。

优选地，淫羊藿提取物液体浓缩，接着通过大孔树脂柱吸附，再用体积浓度为30％-100％的乙醇水溶液进行洗脱，得到用于酶解反应的淫羊藿提取物。

优选地，用于酶解反应的淫羊藿提取物中黄酮的质量含量为20％-100％。

优选地，所述淫羊藿的质量和乙醇溶液的体积比为1千克：2-50升，并且提取温度为30-100℃。

优选地，所述的乙醇溶液为体积比为20-90％的乙醇水溶液。

优选地，所述酶解反应的条件为：将淫羊藿提取物和磷酸缓冲液制成pH值为4.0-6.0的底物溶液，向底物溶液中加入果胶酶，果胶酶的质量为淫羊藿提取物质量的5-30倍，酶解温度为45-55℃。