[发明专利]特效盐酸分解磷矿制备磷酸盐及磷酸的方法

说明书

一、         领域 

特效盐酸分解磷矿制备磷酸盐及磷酸的方法属于化学领域。

二、         简介 

羟基磷灰石晶须材料具有良好的韧性与生物相容性．在研究云南磷矿矿物组成和化学组成的基础上，以云南磷矿中的胶磷矿为主要原料，采用模板诱导／均相沉淀法制备了羟磷灰石晶须，通过XRD、SEM 对产物进行了表征分析．结果表明，所制得的晶须均匀分散，平均长度40“m，加入的山梨醇越多，晶须越短．羟基磷灰石HAP (以下简称HAP)与生物磷灰石具有相同的组成与结构，是人体骨骼的重要组成部分，因此HAP生物复合材料的合成成为当今的研究趋势之一．HAP具有优良的生物相容性和生物活性，可以与人体骨细胞直接形成化学结合，并且与其结合后强度高、稳定性好 ．它作为植入材料可引导新骨的生长，为新骨的形成提供生理支架作用，能与骨组织形成直接的骨性结合．

HAP的晶须材料依靠桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端集中的应力来增强生物材料的韧性，所以将晶须状的HAP掺杂到复合材料中，能有效地改善材料的机械力学性能和生物活性，因而引起人们广泛关注．

在已报道的羟基磷灰石合成方法 中．有固相反应法，水热合成法，溶胶一凝胶法 及均相沉淀法 ．均相沉淀法与其他方法相比，最大的优点是能使羟基释放与结晶同步，母液体系过饱和度不变，保持在均相体系下沉淀，产物直接为晶态，无须烧结晶化，可以减少在烧结过程中难以避免的团聚现象．

制备HAP晶须均采用化工原料，成本较高．

以磷矿石为原料制备HAP晶须尚未有相关报道．磷矿是中国的优势矿产之一，蕴藏量相当丰富 ．

云南是中国磷矿储备的大省．本实验以云南中低品位胶磷矿为原料，对HAP的制备方法进行了改进，采用模板诱导／均相沉淀法制备了HAP晶须，并利用XRD和SEM 对产物进行了表征分析．测试仪器采用XD25A型粉晶X射线衍射仪(XRD，日本岛津公司生产)测试样品的物相组成，采用JSM25510I V 型扫描电子显微镜(SEM，日本电子公司生产)测试产物形貌，加速电压为20 kV．

称取天然磷矿岩80．0 g置于研钵中研磨，然后过0．074 nm筛；称取一定量的经过研磨的天然磷矿岩粉末置于烧杯中，在常温下搅拌．向溶液中滴加稀硝酸，控制pH 值稳定为5，一段时间后溶液中仍有磷矿岩粉末未溶解，这是由于石英质矿物中长石类、粘土类矿物铁碳质矿物不溶于酸，以沉淀形式存在；将所得溶液过滤，取清液置于烧杯中，此时溶液中仅有Ca ，PO 一继续反应． 向清液中加入一定量去离子水，搅拌，然后加入少量磷酸氢二铵(目的是为了提高溶液中磷的含量以便于后面的反应发生)；清液中加入去离子水定容至

600 mL；再向溶液中分别加入一定量的尿素，充分搅拌直至溶解．

将此溶液分成3份，取两份分别加入5 g与10 g的山梨醇．将3份溶液放入高压釜中，于3 MPa的压力与95℃ 下反应24 h．随炉冷却至常温，此时测得pH值为7．45．反复洗滤并干燥24 h

后即得1，2，3号样品．列出了样品编号及其对应的物相．

样品物相分析(XRD)样品的XRD，结合JCPDS卡片No．401499，发现样品中含有羟基磷灰石相(对应峰已由虚线标出．a，b，c依次对应1，2，3号样品)．由此说明，以天然胶磷矿为原料，采用模板诱

导／均相沉淀法制备HAP，产物中含有HAP相．

且所得样品较纯．添加了山梨醇的样品，所制得的HAP也很纯．

样品形貌及模板剂对其影响的分析(SEM)为无山梨醇的羟基磷灰石晶须形貌图．

从中可以看到各晶须均匀分散，长宽大体一致，在生长过程中往往以树状分散型生长，也有一部分以单晶生长．生成的晶须大多呈细针状，且成片较薄．长度在3O～60 m之间，平均长度4O m，宽度在2～4／tm之间，长径比在15～30之间．

与磷矿选矿的关系磷肥生产必须实行精料政策。

由于认识上的局限性，普遍认为精料政策的定义是尽量提 

高磷矿中P：O 的品位而没有注意到磷精矿中各组分之间的相互关系。因而无论在物理选矿或者是化学选矿中常常丢失了能改善磷矿化学反应性和加工性能的有益组分F。