[发明专利]一种可追踪聚合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310683041.0 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103694406A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 谭业邦;辛海鹏;王小金 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/58;C08F212/32;C08F2/26;C08F4/40;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250012 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 追踪 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种可追踪聚合物及其制备方法与应用,利用该聚合物能有效检测聚合物浓度并能检测金属离子,属于水溶性高分子合成技术领域。
背景技术
化学物质成分测定长久以来一直是困扰化学界的难题,尤其是高分子聚合物,很难测定一个未知溶液中组分的含量,通常而言,聚合物浓度测定方法有浊度法、淀粉-碘化镉法、粘度法、凝胶色谱法、Kjeldah定氮法、沉淀法等。这些方法中浊度法、Kjeldah定氮法与淀粉-碘化镉法受溶液环境影响大,很难进行精确测量;粘度法则受粘度温度、pH等条件影响较大,一般很难得到精确数值;凝胶色谱法对样品纯度要求极高,且极其损害色谱柱造成高昂的检测成本,严重限制了其大规模应用;沉淀法则在聚合物沉淀过程中会造成聚合物的流失,大大降低了其精度。由于这些方法都是通过聚合物本身以外的方法进行测量,很难精确得到目标数据。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种可追踪聚合物及其制备方法与应用。
发明概述
为对聚合物浓度进行跟踪,本发明提供了一种可追踪聚合物。可追踪聚合物本身具有荧光特性,其荧光强度对浓度具有依赖性,因此可利用连续稀释浓度根据荧光强度变化来精确确定其浓度;其具体实施方法为预先测定聚合物荧光强度随浓度的变化曲线,而后测定待测样品荧光强度;然后按一定比例稀释待测样品,并测量稀释后待测样品的荧光强度;此后再次按比例稀释后的样品,测量荧光强度;再次稀释,经过3~5次稀释,可得到一条荧光强度与浓度的曲线,将其与已知曲线对比即可精确测得聚合物浓度。由于这是借助聚合物本身荧光基团进行测量,可大大降低外加条件对聚合物的影响。
此外,由于可追踪聚合物中的荧光基团对部分金属离子敏感,可以作为特定金属离子的检测器,从而实现特定金属离子的快速检测。
发明详述
本发明采用含有8-(4-乙烯基苄氧基)-1,3,6-芘三磺酸三钠为荧光示踪剂,通过乳液聚合的方式得到了一种可追踪聚合物,该聚合物能有效检测聚合物浓度并能检测金属离子。
本发明的技术方案如下:
一种可追踪聚合物,该聚合物是由以下单体通过乳液聚合反应的方法制备得到;
丙烯酰胺 65~95mol%,
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(简称AMPS) 4~35mol%,
8-(4-乙烯基苄氧基)-1,3,6-芘三磺酸三钠 0.5~3mol%。
乳液聚合反应条件:以水为溶剂,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,以过硫酸铵和四甲基乙二胺氧化还原体系为引发剂;反应温度为20~65℃,pH值为6~10。
本发明可追踪聚合物的制备方法,步骤如下:
(1)将十二烷基硫酸钠加入水中,室温下搅拌至完全溶解形成稳定乳液,十二烷基硫酸钠投料量为0.01mol/L~1.5mol/L;
(2)向步骤(1)制得的体系加入单体丙烯酰胺,室温下搅拌至溶解,单体丙烯酰胺投料比为65~95mol%;
(3)向步骤(2)制得的体系加入单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,室温下搅拌至溶解,单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比为4~35mol%;
(4)向步骤(3)制得的体系加入荧光单体8-(4-乙烯基苄氧基)-1,3,6-芘三磺酸三钠,室温下搅拌至溶解,荧光单体8-(4-乙烯基苄氧基)-1,3,6-芘三磺酸三钠的投料比为0.5~3mol%;
(5)将步骤(4)制得的体系用氢氧化钠和盐酸调节pH至6~10,然后加入催化剂过硫酸铵,搅拌溶解后置于10-35℃恒温水浴中,搅拌并通氮气半小时,相对于体系总体积过硫酸铵加入量为0.6~4.8mmol/L;
(6)向步骤(5)制得的体系加入四甲基乙二胺,搅拌溶解后,搅拌并通氮气10分钟,相对于体系总体积四甲基乙二胺加入量为0.6~4.8mmol/L;在20~65℃反应2~12h,即得本发明可追踪聚合物。
根据本发明,优选的,所述的步骤(1)中十二烷基硫酸钠投料量为0.05-0.15mol/L;
优选的,所述的步骤(2)中单体丙烯酰胺投料比为75~85mol%,特别优选,78~82mol%;
优选的,所述的步骤(3)中单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比为15~25mol%,特别优选,18~22mol%;
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