[发明专利]五氟磺草胺的改进合成方法

权利要求书

1.一种五氟磺草胺的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

a）式II化合物与二氟乙醇在碱性催化剂作用下反应，得到式III化合物；

b）式III化合物进生重氮化反应和酰氯化反应，得到式IV化合物；

c）式IV化合物与式V化合物在催化剂作用下反应，得到式I化合物五氟磺草胺；

反应过程如下：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在步骤a中，所述碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；碱性催化剂的用量为式II化合物质量的0.05～5倍，优选0.05～0.5倍。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在步骤a中，反应温度为-10℃～100℃；反应溶剂选自四氢呋喃、酯类溶剂、醇类溶剂、DMF、DMAC、苯、甲苯中的一种或几种；化合物II与二氟乙醇的摩尔比为1：0.1～10，优选1：0.6～1.3。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于在步骤a中，反应温度为20℃～50℃；反应溶剂选自四氢呋喃、DMF、DMAC、苯、甲苯中的一种或几种；式II化合物与二氟乙醇的摩尔比为1：0.8～1.0。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在步骤b中，式III化合物先在盐酸、冰乙酸和亚硝酸钠存在下进行重氮化反应，反应液再在冰醋酸中在铜类物质作用下与二氧化硫进行酰氯化反应，得到式IV化合物。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于在步骤b中，重氮化反应温度为-20℃～80℃，优选-5℃～0℃；重氮化反应中式III化合物与盐酸、冰乙酸、亚硝酸钠的质量比为1：0.01～10：0.1～10：0.01～10，优选1：1～5：0.3～1.0：0.1～0.5，更优选1：2～3：0.5～0.8：0.2～0.4。

7.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于在步骤b中，所述铜类物质选自铜粉、氯化亚铜、氯化铜、氧化铜中的一种或几种；式III化合物与铜类物质的质量比为1：0.01～10，优选1：0.05～0.5，更优选1：0.08～0.2；酰氯化反应温度为-20℃～10℃，优选-5℃～0℃。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在步骤c中，所述催化剂选自吡啶、取代吡啶、三乙胺中的一种或几种；所述催化剂与式V化合物的质量比为1：0.1～10，优选1：0.2～1.0，更优选1：0.4～0.8。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在步骤c中，反应温度为0℃～100℃，优选30℃～40℃；反应溶剂选自乙腈、DMF、THF、丁酮中的一种或几种。