[发明专利]原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法有效
申请号: | 201310685398.2 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103724288A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 赵景瑞;冯维春;游淇;胡波;王灏;杨旭;岳涛 | 申请(专利权)人: | 山东艾孚特科技有限公司 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 273500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 三乙酯 法制 四氮唑 乙酸 处理 方法 | ||
1.原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法,其特征是:首先,直接常压梯度蒸馏反应液,依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸;然后,低温下加入过量浓盐酸,酸化关环,并过滤脱除氯化钠;最后,滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶,得到1H-四氮唑乙酸。
2.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征是:反应液是原甲酸三乙酯、叠氮化钠和甘氨酸在乙酸中反应得到的反应液。
3.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征是:常压梯度蒸馏反应液回收乙醇和乙酸的过程为:在常压下控制反应液温度为76-82 ℃,回收乙醇;然后,升温至115-120 ℃,回收乙酸。
4.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征是:浓盐酸中的HCl与甘氨酸的摩尔比为3-10:1,优选3-5:1。
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