[发明专利]一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在1800kg-2200kg乙醇中加入5kg-10kg醋酸、50-150kg醋酸铵，配制成PH=6-7的缓冲体系；

2）投加2-甲基氨基硫脲、三溴化硼以及草酸二乙酯，升温至80-82℃回流反应4-6小时，其中2-甲基氨基硫脲的投加量为480kg-500kg,所述2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.15-1.25，所述的三溴化硼的用量为2-甲基氨基硫脲重量的4%-6%；

3）降温结晶，经分离得到得三嗪环粗品以及母液；

4）三嗪环粗品加水1800kg-2200kg，升温到70℃-80℃后加质量浓度为30%的盐酸1250kg-1400kg，降温结晶，经分离、干燥得三嗪环成品。

2.根据权利要求1所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述的2-甲基氨基硫脲与草酸二乙酯摩尔比优选为1:1.2，三溴化硼的用量优选为2-甲基氨基硫脲重量的4.5%。

3.根据权利要求1或2所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤3）的母液套用到下一批步骤1）中的乙醇中作为溶剂。

4.根据权利要求1或2所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）降温结晶的温度优选为15℃、步骤4）降温结晶的温度优选为10℃。

5.根据权利要求3所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述母液连续套用的次数不超过5次。

6.根据权利要求5所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中乙醇投加量优选为2000kg，醋酸投加量优选为10kg与，醋酸铵投加量优选为100kg。

7.根据权利要求6所述的2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中水投加量优选为2000kg，浓度为30%的盐酸投加量优化为1300kg，温度优选升高至为78℃。