[发明专利]一种粗铜中金银的快速测定方法

权利要求书

1.一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其测定过程的步骤包括：

(1)粗铜样品用酸溶解分离出铜得到滤渣；

(2)再将滤渣用盐酸、硝酸的混合酸进行溶解；

(3)进行金、银的分析测定。

2.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其步骤（3）是采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES进行测定的。

3.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其测试仪器选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1000W，泵速：20 rpm/min，护套气流量2.50L/min，等离子气流量12.0L/min。

4.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其测定金、银的分析谱线为：金：242.795 nm， Ag：328.068 nm。

5.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其步骤（1）和（2）的过程是按照筛分比合称20.0g粗铜样品于1000mL烧杯中，加入20mL体积百分比为12.5%的硝酸，待反应出现淡蓝色后加入50mL浓硫酸，加热溶解至糊状，取下稍冷后加入300mL水，25mL质量百分比浓度为20g/L的氯化钠溶液和少量滤纸浆，加热煮沸5min左右，稍冷后抽滤，在抽滤器上放孔径为0.45μm的微孔滤膜，热水洗涤至滤膜上无蓝色为止，将滤膜连同滤渣转移至150mL的烧杯中，加入25mL王水，蒸发至溶液体积为3~5mL后冷却，用体积百分比为60%的盐酸定容至50mL容量瓶中。

6.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测量过程的操作为分取5.00mL转移至50mL容量瓶中以水容，在ICP-AES上测定金和银。

7.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试的标准系列溶液的配置包括：

金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金于200mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表皿，于电热板上加热溶解完全后，取下冷却至室温，加入5mL体积百分比为50%的盐酸温热溶解，冷却；用体积百分比为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入100mL容量瓶中，以体积百分比为50%的盐酸定容；此溶液1mL含1mg金；

金标准溶液：移取10.00mL上述金标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，以水定容；此溶液1mL含100μg金；

银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银于200mL烧杯中加20mL体积百分比为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温，移入200mL棕色容量瓶中，用无氯离子交换水稀至刻度，混匀；此溶液1mL含500μg银；

银标准溶液：移取10.00mL上述银标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用无氯离子交换水稀至刻度，混匀；此溶液1mL含50μg银。

8.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试的绘制工作曲线包括：分别移取0.00mL、1.00 mL、 2.00 mL、5.00mL、10.00mL上述金标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以水定容，测定金的标准曲线范围为0~10.0μg/mL；

分别移取0.00mL、2.00mL、 10.00mL、20.00mL、40.00mL上述银标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以水定容，测定银的标准曲线范围分别为0~20.0μg/mL。

9.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试的分析结果的计算是按下式计算金、银的含量，单位为g/t：

式中：c——标准曲线法测得的试样溶液的元素浓度，μg/mL；

V₁——被测溶液的体积，mL；

V₂——分取溶液的体积，mL；

V₀——试液的总体积，mL；

m——试样量，g。

10.根据权利要求1所述的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试样品溶液定容时盐酸的体积浓度为60%。