[发明专利]一种粗铜中金银的快速测定方法

说明书

技术领域

一种粗铜中金银的快速测定方法，涉及一种贵金属测试分析方法，特别涉及到一种粗铜中贵金属金、银的快速测定方法。

背景技术

GB/T512.2-2009规定了粗铜中金银的分析方法为：湿法分离-火试金重量法，该方法由于使用到了火试金，所以分析结果需要采用在纯铜中加入与样品中相同含量的金、银进行全流程跟踪补正或对一次试金熔渣进行二次试金进行补正，分析流程长；火试金过程用到氧化铅，灰吹时炉前温度接近1000℃，操作环境艰苦。用包铅灰吹法将除铜后过滤的得到的滤渣用铅包裹直接灰吹的方法测定了粗铜中的金银，该方法虽然在GB/T512.2-2009基础上省略了火试金熔炼的步骤，结果不用进行补正，但仍然需要操作者在高温炉前进行灰吹操作。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种不经过火试金富集和灰吹操作，能有效改善工作环境，缩短分析流程，快速准确的粗铜中金银的快速测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其测定过程的步骤包括：

（1）    粗铜样品用酸溶解分离出铜得到滤渣；

（2）    再将滤渣用盐酸、硝酸的混合酸进行溶解；

（3）    进行金、银的分析测定。

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其步骤（3）是采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES进行测定的。

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其测试为仪器条件的选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1000W，泵速：20 rpm/min，护套气流量2.50L/min，等离子气流量12.0L/min。

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则；通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待侧谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、银的分析谱线为：金：242.795 nm， Ag：328.068 nm；

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于其步骤（1）和（2）的过程是按照筛分比合称20.0g粗铜样品于1000mL烧杯中，加入20mL体积百分比为12.5%的硝酸，待反应出现淡蓝色后加入50mL浓硫酸，加热溶解至糊状，取下稍冷后加入300mL水，25mL质量百分比浓度为20g/L的氯化钠溶液和少量滤纸浆，加热煮沸5min左右，稍冷后抽滤，在抽滤器上放孔径为0.45μm的微孔滤膜，热水洗涤至滤膜上无蓝色为止，将滤膜连同滤渣转移至150mL的烧杯中，加入25mL王水，蒸发至溶液体积为3~5mL后冷却，用体积百分比为60%的盐酸定容至50mL容量瓶中。

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测量过程的操作为分取5.00mL转移至50mL容量瓶中以水容，在ICP-AES上测定金和银。

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试的标准系列溶液的配置包括：

金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（纯度≥99.99%）于200mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，盖上表皿，于电热板上加热溶解完全后，取下冷却至室温，加入5mL体积百分比为50%的盐酸温热溶解，冷却。用体积百分比为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入100mL容量瓶中，以体积百分比为50%的盐酸定容；此溶液1mL含1mg金；

金标准溶液：移取10.00mL上述金标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，以水定容；此溶液1mL含100μg金；

银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（纯度≥99.99%）于200mL烧杯中加20mL体积百分比为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温，移入200mL棕色容量瓶中，用无氯离子交换水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg银；

银标准溶液：移取10.00mL上述银标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用无氯离子交换水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg 银；    

本发明的一种粗铜中金银的快速测定方法，其特征在于测试的绘制工作曲线包括：分别移取0.00mL、1.00 mL、 2.00 mL、5.00mL、10.00mL上述金标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以水定容，测定金的标准曲线范围为0~10.0μg/mL；