[发明专利]一种可可碱的制备方法有效
| 申请号： | 201310688897.7 | 申请日： | 2013-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN103724348A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 郭跃民;杨波;李立东 | 申请（专利权）人： | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/10 | 分类号： | C07D473/10 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 132600 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 可可 制备 方法 | ||
1.一种可可碱的制备方法，包括以下步骤：
（A）将咖啡因加入强碱溶液中，反应得到咖啡因羧酸；
（B）将所述咖啡因羧酸与氰酸钠反应，得到可可碱羧酸；
（C）所述可可碱羧酸与强碱发生反应，闭环生成可可碱钠盐；
（D）将所述可可碱钠盐用弱酸中和，得到可可碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）具体为：
（A1）将咖啡因加入强碱溶液中，反应1～2小时，得到混合液；
（A2）将所述混合液升温，分2～5次分别加入强碱，反应得到咖啡因羧酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A2）中，所述咖啡因与强碱的摩尔比为1：（3～5）。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，所述反应的pH值控制在5～6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，所述反应的温度为55～65℃，所述反应的时间为2～6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中的氰酸钠与步骤（A）中咖啡因的摩尔比为（1～3）：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）具体为：
（C1）所述可可碱羧酸加入强碱，调整pH值至10～11，升温后反应；
（C2）所述反应后，再次加入强碱调节pH值至12.5～13，得到可可碱钠盐。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）后，还包括对可可碱钠盐进行精制。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（D）中，所述中和的时间为2～4小时，所述中和的温度为70～80℃。
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