[发明专利]一种高纯度自催化聚芳硫醚及其制备方法有效
申请号: | 201310690864.6 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103709405A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 张刚;杨杰;李志敏;龙盛如;严永刚;任浩浩 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 催化 聚芳硫醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于该聚芳硫醚的起始原料由以下组分制成按重量计为:
其中,二卤代芳香化合物的结构式为X-Ar-X,
X=F或Cl,
中的任一种。
2.按照权利要求1所述高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酰胺、甲酰胺或N,N,N’,N’-四甲基脲中的任一种。
3.按照权利要求1所述高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于脱离子剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000或聚乙烯醇中的任一种。
4.按照权利要求1所述高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于溶剂为二甲基砜、六甲基磷酰三胺、N-甲基己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1-甲基-3-丙基咪唑溴代盐、1-甲基-3-异丙基咪唑溴代盐、1,3-二丙基咪唑溴代盐或1-丁基-3-甲基咪唑硼氟酸盐中的任一种。
5.按照权利要求1所述高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于助剂为对苯二甲酸钠、乙二酸钠、乙酸钠、15-冠-5、18-冠-6、乙二胺四乙酸钠、酒石酸钠、乳酸钠、山梨酸钠、山梨酸钾、聚磷酸铵、赖氨酸钠、赖氨酸钾、胱氨酸钠、6-氨基己酸钠、十二烷基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基溴化铵或硬脂酸钠中的至少一种。
6.按照权利要求1所述高纯度自催化聚芳硫醚,其特征在于碱或强碱弱酸盐为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙或碳酸氢钡中的任一种。
7.按照权利要求1~6之一所述一种高纯度自催化聚芳硫醚的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
将0.1-100份助剂,0.1-50份碱或强碱弱酸盐,100-1000份溶剂和56份NaHS加入反应釜中,在氮气保护下,于温度150-200℃脱水反应0.5-2h,得到脱水后的NaSH溶液,待上述NaSH溶液温度降至130-190℃时,再加入114-566份二卤代芳香化合物,在温度150-230℃反应0.5-3h,在温度190-260℃保持0.5-6h,降温至70-160℃,将反应液进行过滤,过滤后的反应产物倒入水中,分离聚合物得粗产品,粗产品经洗涤,干燥后再用100-500份强极性有机溶剂和1-20份脱离子剂,在温度160-240℃粉化处理1-10h,粉化后的树脂离心过滤,用去离子水洗涤、乙醇提纯后,于温度100-120℃,真空度0.08-0.095MPa,干燥1-10h,获得纯化聚芳硫醚树脂。
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