[发明专利]一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法

权利要求书

1.一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是包含以下步骤：

1)制备预乳化液

I)核预乳液的制备

将阴离子乳化剂、非离子乳化剂、反应型乳化剂、引发剂和去离子水搅拌溶解后，加入含或不含氟烷基丙烯酸酯类单体的甲基丙烯酸酯类单体与丙烯酸酯类单体混合液，搅拌预乳化制备核预乳液，其中各组分质量份为：

II)壳预乳液的制备

将阴离子乳化剂、非离子乳化剂、引发剂和去离子水搅拌溶解后，加入含氟烷基丙烯酸酯类单体与功能性单体的混合溶液，搅拌预乳化制备壳预乳液，其中各组分质量份为：

2)种子乳液的制备

取步骤1)所制得核预乳液的20-50％在惰性气体保护下搅拌，升温至70-90℃，待温度稳定后，滴加完剩余核乳液，之后保温反应，制得种子乳液；

3)制备含氟丙烯酸酯乳液

保持搅拌，惰性气体保护，温度维持在70-90℃条件下，向步骤2)所得种子乳液滴加完步骤1)所制得壳预乳液，滴毕保温反应，反应完全后，降至10-30℃，滴加pH调节剂至pH值为7.0-8.5，混合液过滤得含氟丙烯酸酯乳液；

所述阴离子乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、1,2-十二烷基二醚二磺酸二钠、癸基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠盐或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；

所述非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十六酯或丙烯酸十八酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸十八酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟烷基丙烯酸酯类单体为式I化合物

其中R¹选自H或甲基，R²选自C₂-C₂₀的含氟烷基。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氟烷基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯或全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能性单体选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯腈、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯或双丙酮丙烯酰胺或其组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应型乳化剂选自2-丙烯基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸钠盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐或烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐选自过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自氨水、碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐或磷酸氢盐。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钾、磷酸氢钾或磷酸氢二钾。