[发明专利]一种炭黑含量的测定方法

权利要求书

1.一种炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一、准备阶段：

检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）备用；将试样在95℃烘烤2h，去除试样的水份，于室温下称重母料m1备用；连接好测试设备 ；

步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：

将装有母料的瓷舟置于炭黑含量测试仪管式电炉的石英管中央，检查石英管的进出

气口确保不漏气， 将石英管尾端的连接气管插入装有清水的玻璃杯中以利观察；

排出石英管内的氧气：打开钢瓶的氮气开关，控制氮气流量在150-250ml/min 通氮

气时间应大于5min；

试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度

逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：

第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300—450℃时，保持热解时间5—15min；

第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450—550℃时，保持热解时间8—10min；

第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850-950℃时，保持热解时间40-50min；

步骤三、母料完全热解后的称重：停止管式电炉加热；在温度下降至400℃时，关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 ；

步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650~750℃时通入流量为50—65ml/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰；

步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 ；

步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可分别计算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量 。

2.根据权利要求1中所述的一种炭黑含量的测定方法，其特征在于：所述步骤二中判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近40-50min 时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解。