[发明专利]一种炭黑含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于塑料制品含量测定领域，尤其涉及一种炭黑含量的测定方法。

 

背景技术

测试黑色塑料制品中炭黑含量，在国内外的塑料加工业中都需要。国内只有“GB/ 13021-91 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定”，此方法也适用于聚烯烃管材管件炭黑的测定。这个标准沿于ISO6964-1986，适用于测试无填充物的聚烯烃制品。其基本原理是将“一定量的样品在氮气流中于550±50℃热解大约45min，并在900±50℃煅烧。根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量”。这个标准适用于测试无填充物的聚烯烃制品。在塑料工件中加入填充物质，减少一次性资源的使用是必然趋势。据本公司实验，在有碳酸钙填充物，尤其是碳酸钙填充量很高的情况下，上述标准基本上对炭黑含量测不准，可重复性差。其原因是，试样填充的碳酸钙，在通氮550±50℃的情况下，无论多长时间都不会热解，而在900±50℃进行煅烧时，碳酸钙热解成CO₂的份量也计入了炭黑的质量。

  

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种炭黑含量的测定方法，该方法准确，重复性高。

实施这种方法的技术方案如下：

一种炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：准备阶段：检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的

瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）备用；将试样在95℃烘烤2h，去除试样的附着水份，于室温下称重母料m1备用；连接好测试设备 。

步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：

将装有母料的瓷舟置于炭黑含量测试仪管式电炉的石英管中央，检查石英管的进出

气口确保不漏气， 将石英管尾端的接连气管插入装有清水的玻璃杯中以利观察；

排出石英管内的氧气：打开钢瓶的氮气开关，控制氮气流量在150-250ml/min 通氮

气时间应大于5min，确保石英管中的氧气完全排尽；

试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度

逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：

第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300—450℃

时，保持热解时间5—15min，这个阶段热解的目的，是分解清除掉母料中含有的有机；

第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450—550℃

时，保持热解时间8—10min，这个阶段热解的目的是使母料中的残余有机物彻底热解；

第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850-950℃时，保持热解时间40-50min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；

步骤三、母料完全热解后的称重：停止管式电炉加热；在温度下降至400℃时，并关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 ；

步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650~750℃时通入流量为50—65ml/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；

步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 ；

步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰份含量= （m3-m）/ m1 ，可分别计算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量 。

本发明的突出优点在于：完全排除了水份和有机物可能产生的检测干扰；在氮气环境下热解试样，并对试样设置热解状态指示，确定试样中碳酸盐完全热解后，再在氧气环境中煅烧炭黑；通过煅烧前后的称重，计算炭黑含量准确率高、检测方法的重现率可达到100%。

步骤二中判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近40-50min 时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解；