[发明专利]一种可用于液氧环境下的无卤环氧树脂及其制备方法无效
申请号: | 201310696051.8 | 申请日: | 2013-12-14 |
公开(公告)号: | CN103694638A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 武湛君;李家亮;孙涛;王奕首;王智;李世超 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L63/02;C08G59/14;C08G59/40;C08K5/523 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 液氧 环境 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于所述方法由下述反应制备:
第一步:将含磷阻燃剂与环氧树脂在150-190℃下反应1-5小时;
第二步:将第一步反应后的体系降温至100-130℃,加入添加剂,混合搅拌均匀,再加入固化剂,继续搅拌均匀,抽真空,升温固化,冷却;
其中,所述添加剂为双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、超支化聚膦酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述方法以重量比计:
3.根据权利要求1所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述超支化聚磷酸酯由苯膦酰二氯和三羟甲基丙烷以物质的量之比1:1混合,氮气保护下80℃反应5小时制得。
4.根据权利要求1所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述方法固化采用80-240℃固化5-10小时,冷却到室温。
5.根据权利要求1所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述方法固化采用160-180℃固化1-3小时,190-210℃固化3-5小时,220-240℃固化1-2小时,冷却到室温。
6.根据权利要求1或2所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述含磷阻燃剂为ODOPB、DOPOMA、DOPOITA中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.48-0.54,所述双酚F型环氧树脂的环氧值为0.55-0.63。
9.根据权利要求1或2所述的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述固化剂为间苯二胺、双氰胺、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、双酚A型氰酸酯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述方法制备的可用于液氧环境下的无卤环氧树脂,其特征在于,所述可用于液氧环境下的无卤环氧树脂的极限氧指数大于30;起始失重温度在400℃以上;800℃残炭率在37%以上;冲击强度在36KJ·m-2以上,拉伸强度在60MPa以上;弯曲强度在97MPa以上。
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