[发明专利]用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法有效
申请号: | 201310697479.4 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103691399A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 黄冬华;周花蕾;董彬;孙长艳;刘世香 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C01B31/08;C01B31/12;B01D53/02 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 分离 二氧化碳 甲烷 性能 分子筛 制备 方法 | ||
1.用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法,其具体的制备步骤如下:
(1)成型:将原料纤维破碎至1-2mm长度,与粘结剂以质量比1-2:1混合并揉捏,然后挤压成柱型;原料为碳含量在80%以上的农业废弃物,粘结剂为液态酚醛树脂、煤焦油、沥青、糖蜜、腐殖酸中的一种或两种混合;
(2)炭化:将原料在惰性气氛下管式炉中300℃-500℃炭化30min-1h,程序升温速率为5-10℃/min,自然冷却至室温;
(3)活化:将上述炭化后产品在含K+的碱性溶液中浸泡2-4h,然后敞开口置于真空干燥箱中100-120℃烘干;再将烘干后的产品置入封闭但留有小孔的体系即半封闭体系中,在静态空气气氛下马弗炉或管式炉中程序升温至400-500℃恒温0.5-1h,之后继续升温至700-800℃恒温0.5-1h,升温速率为5-10℃/min,自然冷却至室温后取出,并用水洗涤至中性;
(4)改性:将水洗涤后的产品室温下在含有有机胺的溶液中浸泡2-4h,然后在真空干燥箱中80-100℃烘干;将烘干后的样品置于微波炉中,在氮气气氛下程序升温至400-500℃恒温微波处理0.5-1h,升温速率为5-10℃/min;然后继续程序升温至800-1000℃恒温微波处理0.5-1h,升温速率为5-10℃/min,之后自然冷却至室温,得到最终炭分子筛产品。
2.如权利要求1所述的用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法,其特征在于,所述碳含量在80%以上的农业废弃物为玉米芯、烟杆、椰壳或核桃壳。
3.如权利要求1所述的用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法,其特征在于,含K+的碱性溶液为K2CO3或KOH溶液,浓度为20%-30%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含K+的碱性溶液中还含有0.5-1%的乙醇或乙烯醇。
5.如权利要求1所述的用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所用的有机胺溶液为二乙醇胺或丙烯酰胺或二者的混合物。
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