[发明专利]一种3-取代-2-氰基吡啶类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201310697962.2 | 申请日： | 2013-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104725304A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 庄守群;周后元;张广 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;上海现代制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 张睿 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吡啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式Ⅱ所示的3-取代-2-氰基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
（1）将含有如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物的溶液和酰卤化合物混合，反应得到反应物1；
（2）将反应物1和氰化物水溶液混合，得到如式Ⅱ所示的3-取代-2-氰基吡啶类化合物；
其中R选自甲基、卤素、羟基、氰基、2-羟基乙基、甲氧基、或1-氰基甲基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰卤化合物是指二甲氨基甲酰氯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物、酰卤化合物和氰化物的物质的量之比为1:1.2-3:2-4。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）混合在零下10至零上20℃进行。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）得到的如式Ⅱ所示的3-取代-2-氰基吡啶类化合物经乙腈和水的混合溶液进行重结晶。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为1∶10-80。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乙腈和水的混合溶液中乙腈和水的体积比为1∶20-60。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含有如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物的溶液是如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物和有机溶剂混合得到；所述有机溶剂选自下述的一种或一种以上的混合：二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮、二氧六环、甲苯、氯苯。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的用量为0.1-10ml/g如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的混合在室温下进行，所述反应在室温至有机溶剂的回流温度下进行。
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