[发明专利]一种提取芍药内酯苷的方法在审
申请号: | 201310699046.2 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN104725448A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 姜代勋;陈武;李佳;李伟;程鹏 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 芍药 内酯 方法 | ||
1. 一种提取芍药内酯苷的方法,其特征在于:所述的方法主要涉及水提醇沉技术和高效液相色谱制备技术,与以往方法比较具有速度快、纯度高等优点。
2. 根据权利要求1所述的一种从芍药药材或其提取物中提取芍药内酯苷的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A. 将所用芍药药材分别进行淋洗处理、2-3次煎煮提取,合并2-3次煎煮提取的液体,得到初提物;所述的2-3次煎煮提取中,芍药或药材与水的重量比为1:10-20;所述的淋洗处理和煎煮处理均采用蒸馏水,煎煮时间为30-60min;
B. 将所述的初提物进行浓缩处理,得到浓缩液;所述的浓缩药液中,生药浓度为1g/ml;所述的浓缩处理中,采用减压浓缩的方法;
C. 向所述的浓缩液中加无水乙醇,得到乙醇溶液;所述乙醇溶液中,乙醇浓度为75%;将所述的乙醇溶液进行低温离心处理,得到乙醇上清液和沉淀;所述的低温离心处理中,温度为4℃,离心力为5000g,时间为30min;
D. 将所述的乙醇上清液进行回收乙醇处理,得到提取物;所述的提取物中,生药浓度为1g/ml;
E. 将所述的提取物用流动相配制成相当于生药50-300mg/ml的提取物溶液,或药材提取物如白芍总苷用流动相配制成5-20mg/ml的溶液,将芍药内酯苷标准品用流动相配制成0.1mg/ml的芍药内酯苷溶液,均过0.45μm微孔滤膜,所述的流动相为乙腈和水的混合物(体积比为12:88),磷酸调pH为3.0;
F. 将芍药内酯苷标准品进样制备型高效液相色谱仪确定芍药内酯苷出峰的保留时间;将提取物溶液进样制备型高效液相色谱仪,收集与标准品芍药内酯苷一致的保留时间组分,提取物溶液重复进样收集同一组分,低温干燥即得到高纯度芍药内酯苷;
G. 所述的制备型高效液相色谱条件是:Varian Prostar 210制备型高效液相色谱仪,色谱柱Dynamax HPLC column, 250 × 21.4 mm, Microsorb 100-8 C18;流速为10ml/min,柱温25℃,检测波长为230nm;流动相为乙腈和水(体积比为12:88),磷酸调pH为3.0,提取物的进样体积为1-2ml。
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