[发明专利]一种有机磷酸钕催化剂体系的制备方法

权利要求书

1.一种有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）配制三氯化钕的水溶液：利用三氧化二钕和盐酸配制三氯化钕的水溶液；

（2）配制有机磷酸溶液：将有机磷酸与丙酮混合得到有机磷酸溶液；

（3）制备皂化液：将碱性溶液加入到有机磷酸丙酮溶液中进行皂化反应得到皂化液，所述皂化反应的温度控制在20-70℃，时间控制在20-50 min，并应在搅拌下进行；

（4）制备有机磷酸钕：将所得的皂化液在搅拌下加入到三氯化钕溶液中，在20-70℃下反应20-60 min，反应完成后采用减压抽滤的方式得到固体有机磷酸钕，然后在60℃下干燥固体得到有机磷酸钕；

（5）溶解、调黏度：经干燥后的有机磷酸钕固体用有机溶剂溶解，并加入黏度调节剂助溶，溶解完全后用黏度调节剂调节溶解液的黏度；

（6）陈化、制备产品：将调解好适当黏度的催化剂依次加入共轭二烯烃单体、烷基铝化合物溶液、氯化物溶液，分别进行二元陈化和三元陈化，即可得直接应用于橡胶生产的稀土催化体系。

2.根据权利要求1所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，三氯化钕的水溶液的浓度为0.5-2.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，有机磷酸溶液，其浓度为0.3-2.0 mol/L，三氯化钕与有机磷酸的摩尔比控制为1:3。

4.根据权利要求1或3所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：有机磷酸为酸性有机磷酸酯，为（RO）₂POOH、R(RO)POOH、R₂POOH，其中R为碳数为2-13的烷基。

5.根据权利要求1所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液中的一种。

6.根据权利要求1所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，用于配制有机磷酸钕溶液和稀释的有机溶剂为戊烷、己烷、庚烷和碳六油中的一种或几种，促进催化剂溶解和调节催化剂黏度的黏度调节剂为有机酸、有机酸酯、有机醇，具体地可以为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、癸酸、十二烷基苯磺酸、二（2-乙基己基）磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、二（2-乙基己基）磷酸、甲基磷酸二甲基庚酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、亚磷酸二辛脂、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二苯酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、异癸醇等中的一种或几种，黏度调节剂的加入量与有机磷酸钕中钕的摩尔比为0.25– 3:1。

7.根据权利要求1所述的有机磷酸钕催化剂体系的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，加入的共轭二烯烃单体为异戊二烯、间戊二烯和丁二烯中的一种，加入的烷基铝化合物为三异丁基铝、氢化二异丁基铝和氢化二乙基铝中的一种，加入的氯化物为氯化二异丁基铝、氯化二乙基铝和倍半乙基氯化铝中的一种。