[发明专利]一种高效液相色谱法测定注射用阿奇霉素及相关物质含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阿奇霉素含量的测定方法，具体涉及一种高效液相色谱分离分析方法测定阿奇霉素及相关物质含量的方法。

背景技术

注射用阿奇霉素为15元环大环内酯类抗生素。注射用阿奇霉素适用于敏感致病菌株所引起的下列感染，如由肺炎衣原体，流感嗜血杆菌，嗜肺军团菌，卡他摩拉菌，肺炎支原体,金黄色葡萄球菌或肺炎链球菌引起的需要首先采取静脉滴注治疗的社区获得性肺炎。由沙眼衣原体，淋病奈瑟菌，人型支原体引起的需要首先采取静脉滴注治疗的盆腔炎。

化学结构式： 

分子式：C₃₈H₇₂N₂O₁₂

分子量：749.00

《中华人民共和国》2005年版二部中阿奇霉素测含量以及有关物质采用的是生测法，《中华人民共和国》2010年版二部中阿奇霉素测含量以及有关物质采用的是高效液相色谱法检测波长为210nm，检测器是紫外检测器，阿奇霉素本身以及其有机杂质的紫外吸收图谱上只有末端吸收，如210nm，无机杂质根本就没有紫外吸收。靠近紫外末端吸收，流动相及杂质干扰也较大，没有紫外吸收的根本就测不到，因此测定困难。2010版药典的方法进样含量和体积较大，柱子容易过载。对色谱柱要求较高，峰形较差。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种高效液相色谱法测定注射用阿奇霉素及相关物质含量的方法。

本发明的目的是通过以下技术手段实现的：

采用以下的操作条件：

a.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；

b．流动相采用主要包括乙腈的有机相、主要包括含量为0.001mol/L～0.1mol/L及PH值为8.2乙酸铵溶液的水相；

c． 检测器采用蒸发光散射检测器。

优选的操作条件为，有机相选用乙腈、甲醇。

优选的操作条件为，水相选用乙酸铵溶液，甲酸铵溶液，流动相最优为含量为0.01mol/L的乙酸铵溶液和乙腈，体积比为50：50，用乙酸或氨水调节PH值。

优选的操作条件为，蒸发光散射检测器的雾化温度为60～80℃，优选70℃；气化温度95～105℃，优选100℃；以洁净空气或者氮气作为雾化气，雾化气流速为1.0～3.0L/min，优选2 L/min。

与现有技术相比本发明具有以下明显的优点：能够有效测定注射用阿奇霉素的有关物质，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠，可用于注射用阿奇霉素的质量控制。

附图说明

图1为本发明的色谱图。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：

实施例一、设置下面的操作条件：

a.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；

b.流动相最优为含量为0.01mol/L的乙酸铵溶液和乙腈，体积比为50：50，用乙酸或氨水调节PH值；

c.检测器采用蒸发光散射检测器，流动相的流速优选为1ml/min，的雾化温度70℃，气化温度100℃，气流流速2.0L/min。

高效液相色谱仪：Waters2695泵；ELSD2000检测器。

精密称取阿奇霉素约25mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图1。

实施例二、

取注射用阿奇霉素适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的样品溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，完成注射用阿奇霉素有关物质的测定。