[发明专利]一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂无效
申请号: | 201310709272.4 | 申请日: | 2013-12-21 |
公开(公告)号: | CN103691420A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 吉宏 | 申请(专利权)人: | 海安县吉程机械有限公司 |
主分类号: | B01J23/20 | 分类号: | B01J23/20;B01J35/10 |
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地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 组装 法制 备介孔五 氧化 石墨 复合 光催化剂 | ||
1.一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)氧化石墨烯的制备,用GO表示
取1.0g石墨粉(<30μm)加入100mL水中,然后分别加入0.5g NaNO3、24.0mL H2SO4和3.0g KMnO4,超声震荡10min,将反应液置于冰浴中,强烈搅拌30min,取出在25℃下继续搅拌30min,加入46mL去离子水稀释反应液,加热至98℃继续搅拌10min,再在反应液中加入10mL H2O2和140mL H2O,过滤反应液,分别用5% HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次,将所得产物置于80℃下干燥10h,制得氧化石墨烯(GO),使用前,取一定量GO,溶于去离子水中,配成0.5mg mL-1的溶液,超声震荡2h,再用11000rpm的转速离心分离10min,移取上层清液待用;
2)介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备,用m-Nb2O5/GR表示
采用一步自组装法法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂;将1g F127溶液加至20g无水乙醇中,搅拌至澄清,同时缓慢加入5.5mmol NbCl5,搅拌30min,再以质量比为1:0.01-0.1的比率加入上述制备的0.5mg mL-1GO溶液,超声20min,继续搅拌30min后,然后将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,60℃烘箱陈化3天,陈化结束后,让反应釜自然冷却,取出所得液体,加入适量水合肼溶液在40℃下搅拌24h,使氧化石墨烯还原为石墨烯,过滤,并用去离子水反复冲洗所得产物3-5次,最后将样品放在450℃氩气环境下无氧煅烧5h以除去F127模板剂,即得m-Nb2O5/GR。
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