[发明专利]一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光催化领域，具体涉及一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法。

背景技术

五氧化二铌（Nb₂O₅）作为一种典型的n型半导体材料，具有催化活性高、化学稳定性好和无毒无害等优点，广泛应用于在光解水制氢领域。然而，Nb₂O₅的禁带宽度为3.4 eV，其对应的吸收波长为364.7 nm，吸收波段局限于紫外光区，只能利用太阳光中3%-5%的紫外光，同时也限制了Nb₂O₅的光催化应用范围。半导体光催化剂与碳材料组成的复合材料，被认为是最具开发潜力的光催化材料类型之一。目前被用来与半导体复合的碳材料主要有石墨、炭黑、活性炭、碳纤维、碳纳米管、富勒烯等。石墨烯是近年来发现的新型二维碳纳米材料，由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，单层厚度仅为0.35 nm，具有优异的导电性质、机械性能以及化学稳定性，结合其特殊的单原子层平面二维结构及其高比表面积，因而成为性能更为优异的载体材料和电子或空穴传递的多功能材料。近年来，各种各样的半导体/石墨烯复合材料被科学家们成功合成出来。合成半导体/石墨烯复合材料的主要方法有水热法，紫外光协助还原法，离子交换法等，然而现有技术未公开一步自组装法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂。

发明内容

发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法。主要是解决五氧化二铌作为光催化剂对太阳能利用率低的问题。

技术方案：一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

1)氧化石墨烯的制备，用GO表示

取1.0g石墨粉(<30μm)加入100mL水中，然后分别加入0.5g NaNO₃、24.0mL H₂SO₄和3.0g KMnO₄，超声震荡10min，将反应液置于冰浴中，强烈搅拌30min，取出在25℃下继续搅拌30min，加入46mL去离子水稀释反应液，加热至98℃继续搅拌10min，再在反应液中加入10mL H₂O₂和140mL H₂O，过滤反应液，分别用5% HCl和去离子水反复冲洗所得反应物3-5次，将所得产物置于80℃下干燥10h，制得氧化石墨烯(GO)，使用前，取一定量GO，溶于去离子水中，配成0.5mg mL^-1的溶液，超声震荡2h，再用11000rpm的转速离心分离10min，移取上层清液待用。

2)介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备，用m-Nb₂O₅/GR表示

采用一步自组装法法制备介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂；将1g F127溶液加至20g无水乙醇中，搅拌至澄清，同时缓慢加入5.5mmol NbCl₅，搅拌30min，再以质量比为1:0.01-0.1的比率加入上述制备的0.5mg mL^-1GO溶液，超声20min，继续搅拌30min后，然后将反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，60℃烘箱陈化3天，陈化结束后，让反应釜自然冷却，取出所得液体，加入适量水合肼溶液在40℃下搅拌24h，使氧化石墨烯还原为石墨烯，过滤，并用去离子水反复冲洗所得产物3-5次，最后将样品放在450℃氩气环境下无氧煅烧5h以除去F127模板剂，即得m-Nb₂O₅/GR。

有益效果：本发明和现有的技术相比，通过一步自组装法制备了介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂。所制备的复合物具有良好的孔道结构、完整的晶型以及较大的比表面积。石墨烯在此复合物中起到了增加比表面积，提高导电性以及载体的作用。介孔五氧化二铌与石墨烯的有效结合显著提高了五氧化二铌的光催化性能，在有机污染物降解和太阳能转换领域具有诱人的前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。

具体实施例1：

一种介孔五氧化二铌/石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

1)氧化石墨烯的制备，用GO表示