[发明专利]一种连续制备缩二脲多异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种连续制备缩二脲多异氰酸酯的方法，包括以下步骤：

a）二异氰酸酯与催化剂的混合溶液及水蒸气以气溶胶形式在第一反应器进行连续反应；其中气溶胶的连续相为水蒸气，分散相为二异氰酸酯与催化剂的混合溶液；

b）步骤a)得到的反应产物进入第二反应器中进一步反应，第二反应器的尾气冷凝回流，不凝气进入尾气处理系统；

c）将步骤b)得到的反应液在第三反应器进一步熟化反应；

d)将步骤c)得到的反应液脱单体分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a）中所述的气溶胶在第一反应器的停留时间为10-60min，优选20-40min，水蒸气在第一反应器的转化率为80%-95%，优选85-92%，基于进入第一反应器的水蒸气计算。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a）中所述的气溶胶粒径为0.01～50微米,优选0.5-20微米，特别优选1-5微米。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a）中第一反应器内的绝压为0.1-1MPa，优选0.11-0.15Mpa，反应器内温度为100-160℃。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a）中二异氰酸酯与水蒸气的摩尔比为3:1-15:1，优选5:1-12:1。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯中的一种或多种；所述催化剂为质子酸，优选磷酸、磷酸单烷基酯、磷酸二烷基酯、磷酸单芳基酯，磷酸二芳基酯、单羧酸和二羧酸的一种或多种混合物，催化剂的用量基于所用二异氰酸酯的总量为0.1-3.0wt%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b）中反应液在第二反应器的平均停留时间为20-200min，优选30-120min；基于进入第一反应器的水蒸气计算，经过b）步后水蒸气的总转化率大于或等于95%，优选大于或等于99%。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：步骤b）中第二反应器的温度为120-160℃，第二反应器为釜式反应器或塔式反应器。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c）的第三反应器为管式反应器，第三反应器的温度为130-180℃，平均停留时间为20-200min。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d）所述具有缩二脲结构的多异氰酸酯通过薄膜蒸发器和/或短程蒸发器从过量的单体二异氰酸酯中分离，分离后的产品中单体二异氰酸酯含量少于0.5wt%。