[发明专利]一种清洁制备高纯度吡啶盐酸盐的方法有效
申请号: | 201310714902.7 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103755625A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 林存符;樊庆华;苏广武;刘茂先;郑关伟 | 申请(专利权)人: | 济宁华强科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/18 | 分类号: | C07D213/18;C07D213/127;C01F5/40 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 272000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 清洁 制备 纯度 吡啶 盐酸 方法 | ||
1.一种清洁制备吡啶盐酸盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将吡啶用有机溶剂溶解得混合溶液,吡啶与有机溶剂的体积比为1:5-7;
(2)在容器内加入98%的浓硫酸,向其中滴加31%的盐酸,产生氯化氢气体,其中,盐酸与浓硫酸的重量比为1:2.5-3.5;
(3)步骤(2)产生的氯化氢气体经过干燥和缓冲器后,通入步骤(1)中的混合溶液中,氯化氢与混合溶液中吡啶的摩尔比为1:1.0-1.2,在不高于60℃的温度下反应,釜内压力0.01-0.02MPa,过滤,滤饼经过真空干燥,温度50-55℃,真空度-0.090-0.092MPa,所得固体粉末结晶即为吡啶盐酸盐;
(4)将步骤(2)中产生完氯化氢气体的液体中加入氧化镁,制备七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中盐酸与浓硫酸的重量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中氯化氢与混合溶液中吡啶的摩尔比为1:1.05-1.1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中过滤后的滤液加入吡啶后得到的混合溶液进行步骤(2)(3)的操作。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中真空干燥中回收溶剂返回生产体系中循环使用。
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