[发明专利]一种高振实密度复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201310717542.6 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN104733706A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 柏祥涛;庄卫东;孙学义;沈雪玲;张超;卢世刚 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/50 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青;熊国裕 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高振实 密度 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)采用共沉淀法合成含镍前驱体和MnO2的复合物,其中,含镍前驱体为不可溶性Ni盐、或Ni和选自Co、Mn、Al中的至少一种元素所形成的不可溶性混合物;
2)含镍前驱体和MnO2的复合物与复配锂源混合后进行热处理得到高振实密度复合正极材料,其中,复配锂源是由两种锂化合物形成的低温共熔物。
2.根据权利要求1所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述复合正极材料的组成为xLiNiaM1-aO2-(1-x)Li2MnO3-yMnO2,其中,M为Mn、Co、Al中的至少一种,x、y表示摩尔比,并且满足:0.35≤x≤0.75,0<y≤0.4,0<a≤1。
3.根据权利要求2所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述复合正极材料在采用CuKα射线的粉末X射线衍射测定中,衍射角20=36.9±0.5°处的(101)衍射峰发生劈裂。
4.根据权利要求1所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述复配锂源为LiCl-LiOH、LiNO3-LiOH、LiCl-LiNO3或LiOH-Li2CO3的低温共熔物。
5.根据权利要求4所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述复配锂源的成分组成为bLiCl-(1-b)LiOH、cLiNO3-(1-c)LiOH、dLiCl-(1-d)LiNO3或eLiOH-(1-e)Li2CO3,其中,b、c、d、e表示摩尔比,且0.35≤b≤0.40,0.4≤c<1.0,0<d≤0.5,0.65≤e≤0.80。
6.根据权利要求1所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的热处理工艺为三段焙烧工艺,焙烧制度为:第一段升温速度为2~5℃/min,保温温度为150~430℃,保温时间为5~8h;第二段升温速度为2~5℃/min,保温温度为400~700℃,保温时间为3~10h;第三段升温速度为2~5℃/min,保温温度为800~1000℃,保温时间为10~36h,然后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述共沉淀法为在含有可溶性镍盐、钴盐、锰盐、铝盐中至少一种的溶液中加入含有氨水的碱液进行共沉淀反应,在共沉淀反应的同时加入MnO2。
8.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性镍盐为氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性锰盐为氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为硝酸铝和硫酸铝中的至少一种。
12.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性镍盐、钴盐、锰盐、铝盐中至少一种的溶液中金属离子总浓度为1.0~3.0mol/L。
13.根据权利要求7所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述含有氨水的碱液为含氨水的氢氧化钠溶液、或含氨水的碳酸钠溶液。
14.根据权利要求13所述的高振实密度复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述含有氨水的碱液中氢氧化钠或碳酸钠的浓度为1.0~3.0mol/L,氨水的浓度为0.1~0.5mol/L。
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