[发明专利]一种氯丙烯生产工艺有效
申请号: | 201310721153.0 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103664505A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王吉峰;薄纯金;李胜军;宋朋 | 申请(专利权)人: | 山东海益化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C21/067 | 分类号: | C07C21/067;C07C17/10;C07C17/38 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 256800 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 生产工艺 | ||
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种氯丙烯生产工艺。
背景技术
丙烯是无色易燃液体,有腐蚀性和刺激性嗅味。微溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶。可作为生产环氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等的中间体,用作特殊反应的溶剂,也是农药、医药、香料、涂料的原料。用于有机合成及制药工业,3-氯丙烯又名烯丙基氯,是一种有机合成原料,在农药上用于合成杀虫单、杀虫双及杀螟丹的中间体 N,N-二甲基丙烯胺和拟除虫菊酯中间体丙烯醇酮,此外也是医药、合成树脂、涂料、香料等的重要原料。兼有烯烃和卤代烃的反应性,是甘油、环氧氯丙烷、丙烯醇等的有机合成中间体。
氯丙烯的生产方法有如下几种:
(1)高温氯化法,将干燥的丙烯经350~400℃预热,液氯经加热气化,两种物料在高速喷射状态下混合并进行反应,丙烯与氯气的配比为4~5∶1(摩尔比),反应器停留时间1.5~2s,反应温度470~500℃。反应产物急冷至50~100℃以除去HCl和丙烯,再经分馏即得到产品。
(2)丙烯氧氯化法,按2.5~ (1∶1∶1) ~0.2 (摩尔比) 比例混合的丙烯、氯化氢和氧气在流化床反应器中进行反应,选用催化剂为载于载体上的Te、V2O5 或 H3PO4,并添加含氮物作促进剂,于240~260℃进行常压氧氯化反应,制得3-氯丙烯。
(3)烯丙醇氯化法,此法适用于小批量生产。
目前常用的为高温氯化法。氯化反应得到的氯丙烯收率75%-80%,副反应多,反应生成物包括氯丙烯、1,2-二氯丙烷+1,3-二氯丙烯(简称D-D混剂)、过量的丙烯、氯化氢及其他有机氯化物(即氯丙烯低沸物,主要组成为原料丙烯中的杂质丙烷与氯反应生成的氯丙烷)。现有技术中,制得的氯丙烯产品纯度不高,仅有98%。因此,寻找合适的大生产工艺条件,提高氯化反应的收率和得到的氯丙烯产品的纯度,仍然是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种氯丙烯的生产工艺。
本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种氯丙烯生产工艺,包括如下步骤
(1)液氯经氯气蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器,丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与氯气反应,得到粗氯丙烯;
(2)粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔,从该塔中盐酸被分离出来,另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物;
(3)步骤(2)得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔,从该塔中丙烯被分离出来,得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物;
(4)步骤(3)得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔,从该塔中D-D混剂被分离出来,得到氯丙烯及低沸混合物,所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝,其中,冷凝器使用循环水冷凝,全凝器采用冷冻盐水冷凝;
(5)步骤(4)得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔,在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(1)中氯化反应器反应温度为480-520℃,丙烯与氯气的分子数量比为4~5:1。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(2)中冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃,塔顶压力≤0.15Mpa,塔釜温度为70℃,塔釜压力≤0.15Mpa。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(3)中脱丙烯塔塔顶温度50~55℃,塔釜温度65~70℃,塔压≤0.2Mpa,馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(4)中脱重组份塔为常压塔,脱重组份塔顶冷凝器管程:压力:0.01MPa G,冷媒压力:0.32MPa G ,冷媒入口温度:32℃,出口温度:37℃。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(4)中脱重组份塔顶全凝器管程压力:0.01MPa G,温度:44℃,冷冻盐水压力:0.32MPa G,冷冻盐水入口温度:10℃,出口温度:15℃。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(5)中精馏塔为加压塔,塔顶采用循环水在加压状态下冷凝,冷凝效率不低于99%。
上述的氯丙烯生产工艺中,所述步骤(5)中精馏塔塔顶温度50℃,塔顶压力0.05Mpa G,塔釜温度70℃,塔釜压力0.12MpaG。
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