[发明专利]一种D-对羟基苯甘氨酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201310725200.9 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN104744281A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 谢建中;刘超 | 申请(专利权)人: | 河南新天地药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/16 |
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地址: | 461500 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甘氨酸 合成 方法 | ||
1.一种D-对羟基苯甘氨酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:在酰卤化试剂或酸存在的条件下,取D-(-)-对羟基苯甘氨酸与甲醇发生甲酯化反应,获得D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐;
步骤2:在溶剂存在的条件下,取所述D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐与碱发生中和反应,即得。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中所述甲醇与所述D-(-)-对羟基苯甘氨酸的质量比为1~10:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中所述酰卤化试剂或酸与所述D-对羟基苯甘氨酸的摩尔比为1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中所述酰卤化试剂或酸的加入方式为滴加,所述滴加温度为-10-65℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中所述甲酯化反应的温度为-10-65℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中所述甲酯化反应的时间为3~10h。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中所述溶剂与所述D-(-)-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的质量比为3~15:1。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中所述中和反应的温度为20~80℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中所述中和反应的pH值为7~12。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或丙酮。
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