[发明专利]一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法有效
申请号: | 201310725247.5 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103772706A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 张成如 | 申请(专利权)人: | 济南开发区星火科学技术研究院 |
主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备双酚F
将3~10份苯酚融化后倒入三口瓶中,加入1.4~1.9份磷酸,剧烈搅拌使其分散均匀,然后滴加1份甲醛,控制滴加速度以维持反应温度在40~60℃,滴加完成后保温继续反应2~3h,反应混合物降温至0~10℃后真空抽滤收集固体,洗涤后即得双酚F,熔点142℃,收率30~50%;
(2)制备双酚F型磺化聚砜共聚物
将4,4′ -二氯二苯基砜、磺化二氯二苯基砜、双酚F溶于N-甲基吡咯烷酮中,再加入碳酸钠和甲苯,加热至150~160℃回流4~5h后蒸出甲苯,然后缓慢升温至190℃,保温反应10~15h,将反应混合物倒入水中析出固体,固体经粉碎后用去沸水洗涤三次后干燥,得到双酚F型磺化聚砜共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸为85%磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)甲醛为37%甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯酚的量为5~8份。
5.根据权利要求1所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为42~50℃。
6.根据权利要求1所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中4,4′ -二氯二苯基砜、磺化二氯二苯基砜与双酚F的摩尔比为0.5~0.9:0.1~0.5:1,碳酸钠与双酚F的摩尔比为1~1.5:1,甲苯与双酚F的摩尔比为2~5:1,N-甲基吡咯烷酮与双酚F的摩尔比为16~24:1。
7.根据权利要求6所述的一种双酚F型磺化聚砜共聚物的制备方法,其特征在于:所述4,4′ -二氯二苯基砜、磺化二氯二苯基砜与双酚F的摩尔比为0.6~0.8:0.2~0.4:1,碳酸钠与双酚F的摩尔比为1.2~1.4:1,甲苯与双酚F的摩尔比为3~4:1,N-甲基吡咯烷酮与双酚F的摩尔比为18~22:1。
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