[发明专利]氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310728842.4 申请日: 2013-12-26
公开(公告)号: CN103694188A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 王希林;王旭;蒋成华 申请(专利权)人: 江苏恒盛药业有限公司
主分类号: C07D263/14 分类号: C07D263/14
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌
地址: 215635 江苏省苏州市张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氟苯尼考噁唑啉 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.如式(Ⅰ)所示的氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法其特征在于首先将有机碱溶解于醇质子溶剂中得到有机碱的醇质子溶液,接着以D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯为原料,在有机碱的醇质子溶液中,一次性加入还原剂,进行还原反应,生成ADS,还原反应温度为45~50℃,还原反应结束后浓缩溶剂,加入甘油破坏过量的还原剂,酸调节pH至6-7,滴加二氯乙腈,升温至45~55℃进行成环反应,反应结束经后处理得到如式(Ⅰ)所示的氟苯尼考羟基噁唑林中间体;

,式(Ⅰ);

其中,各组分按照重量份数计,分别为:

D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯 90-110份

有机碱               0.5-2.5份

醇质子溶剂           500-600份

还原剂                15-20份

甘油                 150-200份

二氯乙腈               35-45份。

2.根据权利要求1所述的氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法,其特征在于所述的有机碱为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾。

3.根据权利要求1所述的氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法,其特征在于所述的醇质子溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙三醇中一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法,其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠。

5.根据权利要求1所述的氟苯尼考噁唑啉中间体的制备方法,其特征在于所述的酸为冰醋酸。

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