[发明专利]氟立特胺的制备方法有效
申请号: | 201310728862.1 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103709068A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 巨修练;杜嘉文;邓艳丽 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C255/23 | 分类号: | C07C255/23;C07C253/30 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟立特胺 制备 方法 | ||
1.氟立特胺的制备方法,包括有以下步骤:
1)2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺的制备:按摩尔比为氰基乙酰氯:对三氟甲基苯胺:缚酸剂=1:1~3:8~11混合,进行反应,反应温度为25~35℃,反应时间为1~3小时得到2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺;
2)(Z)-2-氰基-3-羟基-N-[4-(三氟甲基)-苯基]-2-丁烯酰胺的制备:按反应原料的摩尔比为2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺:乙酰氯:缚酸剂=1:1~5:1~5混合,进行反应,反应温度为-5~-15℃,反应时间为3~8小时得到氟立特胺。
2.按权利要求1所述的氟立特胺的制备方法,其特征在于所述的氰基乙酰氯的制备方法是:按摩尔比为氰基乙酸:酰化剂=1:1~5混合,进行反应,反应温度为-5~10℃,反应时间为1~5小时,得到氰基乙酰氯。
3.按权利要求2所述的氟立特胺的制备方法,其特征在于所述的酰化剂为五氯化磷、三氯氧磷或二氯亚砜,其反应溶剂为二氯甲烷,三氯甲烷,乙醚或四氢呋喃。
4.按权利要求2或3所述的氟立特胺的制备方法,其特征在于步骤1)的反应溶剂为二氯甲烷,三氯甲烷,乙醚或四氢呋喃,所述的缚酸剂为吡啶,三乙胺或碳酸钾。
5.按权利要求2或3所述的氟立特胺的制备方法,其特征在于步骤2)的反应溶剂为二氯甲烷,三氯甲烷,乙醚或四氢呋喃,所述的缚酸剂为氢化钠、吡啶、三乙胺或碳酸钾。
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