[发明专利]1,8-二氨基萘的工业化制备方法

权利要求书

1.一种8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：

①向带有搅拌器、测温计、回流冷凝器、高位滴加储罐的搪瓷反应釜中依次投加催化剂、二硝基萘和溶剂，然后开启搅拌器，搅拌状态下使釜内物料升温至65℃～75℃，在该温度下于3～8小时内缓慢滴加80.1%～100%的水合肼，水合肼滴加完毕对反应釜中物料继续升温至75℃～90℃，保温3～8小时，结束反应；二硝基萘与水合肼的摩尔比为1∶3～4，催化剂的质量为二硝基萘质量的2%～10%，溶剂的质量是二硝基萘质量的2～5倍；

②将步骤①反应后的物料冷却至40℃～45℃后压滤，对压滤得到的催化剂进行洗涤回收，洗涤液与过滤液合并作为料液处理；

③对步骤②得到的料液进行减压脱溶回收溶剂；

④向步骤③脱溶后的料液中投加50℃～80℃热水进行水洗分层，上层为水相，下层为料液相，将分液得到的料液相送入精馏塔中精馏，塔顶得到纯度≥99.5%的1,8-二氨基萘。

2.根据权利要求1所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤①中的溶剂为甲醇、乙醇或DMF；或者是甲醇、乙醇、DMF分别与甲苯组成的混合溶剂。

3.根据权利要求2所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤①向反应釜中投加的二硝基萘中1，8-二硝基萘的纯度大于等于95%。

4.根据权利要求3所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤①向反应釜中投加的二硝基萘为潮品或干品；所述二硝基萘潮品中包含水和有机溶剂，有机溶剂为甲醇、乙醇、DMF或甲苯。

5.根据权利要求1所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤①中的催化剂是先将六水合氯化铁溶解在水中，将活性炭分散在碱性水溶液中得到悬浊液；然后将氯化铁溶液倒入活性炭悬浊液中，氯化铁与活性炭的质量比为1∶2～5；搅拌均匀后混合物料过滤，过滤得到的滤饼烘干后作为催化剂待用。

6.根据权利要求1所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤②压滤后，用少量甲醇、乙醇或DMF对压滤得到的催化剂进行洗涤回收，洗涤液与过滤液合并作为料液处理。

7.根据权利要求6所述的1，8-二氨基萘的工业化制备方法，其特征在于：步骤③料液减压脱溶所得到的溶剂送入精馏塔中处理，回收溶剂作为步骤①中的溶剂使用；减压脱溶得到的溶剂精馏时，精馏塔的塔板数为40～80，料液进料温度为28℃～35℃，进料板为第20～40块；塔顶回流比为1∶4～10，塔顶冷凝器压力为0.098 MPa～1 MPa ；塔顶得到回收的溶剂。