[发明专利]一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法无效
申请号: | 201310730867.8 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103709396A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 王琦;翟艳利 | 申请(专利权)人: | 四川石达化学股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 四川泽坤律师事务所 51225 | 代理人: | 黄玲 |
地址: | 611930 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 烯醇聚氧 乙烯 及其 合成 方法 | ||
1.一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚,其特征在于由下列摩尔比的原料合成:
二氢月桂烯醇:环氧乙烷为1:5-150;
二氢月桂烯醇和环氧乙烷原料总质量0.03-2%的催化剂,所述催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、钠中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚,其特征在于:所述二氢月桂烯醇是2,7-二甲基-7-辛烯-3-醇,2,7-二甲基-7-辛烯-1-醇,2,7-二甲基-7-辛烯-1-醇,2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇,3,6-二甲基-7-辛烯-2-醇和3,6-二甲基-7-辛烯-1-醇中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚,其特征在于:所述二氢月桂烯醇与环氧乙烷的摩尔比为:1:10-140。
4.根据权利要求1所述的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚,其特征在于:所述催化剂用量为环氧乙烷和二氢月桂烯醇总质量的0.06-1%。
5.一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)根据权利要求1至4任一项所述的用量称取原料和催化剂;
(2)按二氢月桂烯醇比环氧乙烷的摩尔比为1:5-10准备原料,在干燥的喷雾反应釜中加入二氢月桂烯醇和催化剂混合;
(3)用氮气置换釜内空气至少3次,升温至80℃,在反应釜抽真空情况下,开始持续加入(2)步骤所述摩尔比的环氧乙烷,持续加入时间2-12小时,反应温度70-160℃;
(4)保温熟化直至反应釜内压力不再降为止;
(5)降温至80℃抽真空脱出低沸点物质后,加入冰醋酸中和至pH 5-7得到低分子量二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚;
或;
(6)在步骤(4)后,降温至80℃抽真空脱出低沸点物质;
(7)在反应釜中再加入催化剂,催化剂用量为待加环氧乙烷和二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚总质量的0.06-1%;
(8)用氮气置换釜内空气至少3次,升温至80℃,在反应釜抽真空情况下,开始持续加入剩余的环氧乙烷,持续加入时间2-10小时,反应温度70-160℃;
(9)保温熟化直至反应釜内压力不再降为止;
(10)降温至80℃抽真空脱出低沸点物质后,加入冰醋酸中和到pH 5-7得到二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚;
所述二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的分子量为:600-6000,不饱和度为:0.15-1.7。
6.根据权利要求5所述的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述反应温度为80-150℃,反应时间为2-12小时。
7.根据权利要求5所述的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于:所述催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、钠中的一种或一种以上的混合物,氢氧化钾、氢氧化钠是其固体或其水溶液,甲醇钠是其固体或甲醇钠甲醇溶液。
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