[发明专利]一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，尤其属于聚醚合成技术领域，特别涉及一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法。

背景技术

聚羧酸系高性能减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂。在我国第三代高性能减水剂中聚乙二醇单甲醚（MPEG）、烯丙醇聚氧乙烯醚（APEG）已逐渐被异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）和异丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG）取代。TPEG和HPEG是目前我国应用最广泛、综合性能较优的一类高效减水剂大单体，制成减水剂后其有效成分比例高，分子量范围集中，相比其他减水剂减水率高，保塌性好，掺量小。但是该类产品具有以下缺点：对于不同地区，砂石含泥量差异较大，此类减水剂抗含泥较差，极大限制了其在砂石含泥量较高地区的使用。

二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，与多种组份的相溶性较好。二氢月桂烯醇较异丁烯醇和异戊烯醇更为稳定，合成出的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚不饱和度更高，PEG含量更低，更有利于减水剂的共聚，提高接支率。制成减水剂后不仅保持了掺量低、减水率高、保塌性好及对环境友好等优点，而且由于大单体结构中疏水性增强，对不同含泥量砂石的适应性将显著增强，极大提高了高性能减水剂在我国高含泥砂石地区尤其是西部地区的推广。

发明内容

本发明公开了一种二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚及其合成方法。本发明的目的是提供一种新的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚及合成方法，本发明制得的产品纯度高、分子量分布窄、副产物少、不饱和度高、适应性强，且可以合成较高分子量的产品。

本发明通过以下技术方案实现：

二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚，由下列摩尔比的原料合成：

二氢月桂烯醇:环氧乙烷为1:5-150；

二氢月桂烯醇和环氧乙烷原料总质量0.03-2%的催化剂，所述催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、钠中的一种或一种以上的混合物。

所述二氢月桂烯醇是2,7-二甲基-7-辛烯-3-醇，2,7-二甲基-7-辛烯-1-醇，2,7-二甲基-7-辛烯-1-醇，2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇，3,6-二甲基-7-辛烯-2-醇和3,6-二甲基-7-辛烯-1-醇中的一种或一种以上的混合物。

进一步所述二氢月桂烯醇与环氧乙烷的摩尔比为：1:10-140。

进一步所述催化剂用量为环氧乙烷和二氢月桂烯醇总质量的0.06-1%。

二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，包括以下步骤：

（1）称取上述的原料和催化剂用量；

（2）按二氢月桂烯醇比环氧乙烷的摩尔比为1:5-10准备原料，在干燥的喷雾反应釜中加入二氢月桂烯醇和催化剂混合；

（3）用氮气置换釜内空气至少3次，升温至80℃，在反应釜抽真空情况下，开始持续加入（2）步骤所述摩尔比的环氧乙烷，持续加入时间2-12小时，反应温度70-160℃；

（4）保温熟化直至反应釜内压力不再降为止；

（5）降温至80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和至pH 5-7得到低分子量二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚；

或为进一步制备更大分子量的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚；

（6）在步骤（4）后，降温至80℃抽真空脱出低沸点物质后；

（7）在反应釜中再加入催化剂，催化剂用量为待加环氧乙烷和二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚总质量的0.06-1%；

（8）用氮气置换釜内空气至少3次，升温至80℃，在反应釜抽真空情况下，开始持续加入余下的环氧乙烷，持续加入时间2-10小时，反应温度70-160℃；

（9）保温熟化直至反应釜内压力不再降为止；

（10）降温至80℃抽真空脱出低沸点物质后，加入冰醋酸中和到pH 5-7得到二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚；

所述二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚的分子量为：600-6000，不饱和度为：0.15-1.7，本发明制备二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚可以下列通式表示：

其中n为5-150。

上述反应温度可以为80-150℃，反应时间为2-12小时。

上述催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、钠中的一种或一种以上的混合物，氢氧化钾、氢氧化钠是其固体或其水溶液，甲醇钠是其固体或甲醇钠甲醇溶液。

本发明采用两步法合成大分子量的二氢月桂烯醇聚氧乙烯醚，通过两步合成，产品不但不饱和度高，分子量分布窄，而且提高了增长比，有利于合成更高分子量的产品。